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以下是HPLC 中电化学检测器使用时的常见问题解答 一、如果基线噪音大或发生漂移（不稳）该怎样处理。 基线噪音大或飘移一般与高背景本底电流有关，而使背景电流变大的因素很多。下面例举一些有可能 引发HPLC-ECD 系统背景电流变大的因素。而除了大的背景电流外 还有别的因素可引起噪音。千万记住， 下面例举的因素仅是一部分可能的因素，而且电化学电池本身不会产生特别的背景电流。背景电流是因分 析条件、系统性能、已使用电化学电池的时间长短和处理电化学电池方法的不同而产生。 引发高本底电流的一般因素： 水！HPLC－ECD 系统中使用的水非常关键，要求每厘米的阻抗必须大于或等于 18 兆欧姆。因而建议 水要进一步的纯化，通过一种被称作洗水的过程。（参考 ESA 的技术说明“Water Polishing”文件目录号： 70-1668） 制备样品或制作流动相时使用了不纯（或被污染）的化学药品。样品本身也许就是污染源。氧化铝或 在萃取时带入的杂质有可能会进入HPLC系统，从而污染色谱柱和电极。 流动相中的电化学活性试剂（如：EDTA，TEA）。EDTA 是流动相中经常使用的一种试剂，用于螯合氧 化的金属离子，可降低本底电流。在电势大于400毫伏时，这种化合物（EDTA）具有很高的电化学活性。 如果工作电势大于400毫伏，流动相中就不能再使用EDTA而应改用柠檬酸盐来代替。TEA(三乙醇胺)是用 来改善色谱峰的峰形。这种添加剂会含有电化学活性的杂质，在高电势时这种杂质会发生特别的氧化反应。 因此要用最小量的TEA，典型的用量小于100µL/L 或者对HPLC的色谱柱没有活性的用量. 系统中的不锈钢管可能被腐蚀。进入系统的污染物或腐蚀处的脏物可能引起电化学电池受污染（淤塞） 或本底电流变大。建议用不锈钢管的用户需定期钝化系统管路或者换用PEEK管。PEEK管可直接从 ESA购 买。 如果脉冲阻尼器破裂，会有污染物进入系统，导致增大背景电流或压力升高。 其它引起噪音或漂移的来源： 泵头里有溶解于流动相中气体。泵压的波动通常与此有关。要确保流动相被很好的脱气。把泵停下来， 等压力下降后，然后把泵清洗（purge）30秒。流动相在进入系统使用前要脱气（详情见下面的第 6点） 电化学电池中有溶解在流动相中的气体。要确保流动相被充分脱气。 带清洗头的电化学电池（如：5014B和5041型电化学电池）在使用前可能没有被很好的清洗。 安培法电化学电极（如：5040和5041型电化学电池）有可能在目标电极处有小的泄漏。这主要是由 安装垫圈和电极失误造成的。要牢记电极不能装的太紧，同时要确保在装配前所有部件必须完全是干燥的。 二、怎样清洗电化学电极？ 参见技术说明“Prolonging Cell Performance”（ 文件目录号：70-5017）。 它包含文字指导和技术 说明以保障电化学电极在最好的状态下工作。 三、关闭系统时应注意什么？ 关闭电化学电极的电势。用适当的洗液清洗整个系统（看下面的注意）。在电化学电极关闭和泵中的 液体停止流动时，并非系统中的所有设备都必须得断电。如果系统需长期存放建议断掉所有设备的电源。 注意：对于 HPLC-ECD系统，设备的断电程序因其需停机时间长短不一而不同。 下面是不同情况下合 理的断电程序 四、停机一晚上 非梯度系统--如果每天都在用此系统，应让ECD系统一直开着。在此情况下，关掉电化学电极并让流 动相以 0.1mL/min 的低流速循环（看下面的第4点）。 梯度系统--对于梯度系统你不能再循环。而应使 A 和 B 各以 50%的量组成流动相并使其总流速为 0.025mL/min运行系统， 流动相排到废液中。 五、长期停机 彻底冲洗系统以洗掉盐类物质。建议使用的冲洗剂应与实验时用的流动相一致，只是不再含有缓冲剂 或盐类添加剂（如有机溶液和水）。注意！如果水或低浓度的有机溶液留在 HPLC 系统中时间很长有可能发 生霉变并导致别的一些问题。对于硅填料的反向柱，水可能导致在线柱停留20到 30 分钟不能被使用。在 冲洗完盐后，建议用柱子的生产厂家推荐的保存液再冲洗柱子，然后取出柱子并盖好盖子以防柱子变干。 如果存放时间超过几个月，系统也应封存好。 注意：大部分 EC应用的缓冲液盐浓度在50-100mM。如果没有流动，便有盐在 HPLC系统中沉淀。 此沉