有机化合物的气相色谱分析试验课件.PPTVIP

色谱柱：φ4mm×2m不锈钢或玻璃柱 固定液　15%DNP 担体　80~120目102 柱温：100℃； 检测器、气化室温度：150℃ 气体流速：N2　30mL·min-1； H2　40mL·min-1； 空气　500mL·min-1 （1）死时间t0的测定 用微量进样器吸取空气30μL，由进样口直接进入色谱仪，记录空气峰的死时间t0。 （2）苯、甲苯、环己烷纯样保留时间的测定 分别用微量进样器移取上述纯样溶液各0.5μL，依次进样分析，分别测定各色谱峰的保留时间tR，计算出各峰相应的调整保留时间tR′。 （3）混合物样品的分析　用微量进样器移取1.0μL混合物试液注入色谱仪进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，并在色谱图上相应色谱峰处作出标记。计算各峰相应的调整保留时间。 1.将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与已知纯样进行对照，对各色谱峰所代表的组分作出定性分析。 2.用归一化法计算混合物试液中各组分的质量分数。各组分的值见下表。 混合物的气相色谱分析 Gas Chromatography 【实验目的】 1.掌握根据保留值，利用标准样品进行定性分析的方法。 2.掌握色谱定量分析的原理，熟悉用归一化法定量测定混合物。 3.掌握气相色谱仪的使用操作技术。 【实验原理】 1.定性分析 色谱定性分析的 任务是确定色谱图上每个峰代表什么组分；定性分析的根据是每个峰的保留值。 在相同的色谱件下，将样品和标准物质分别进行色谱分析，分别测定各组分的保留值。保留值相同，可认为二者是同一物质。这种方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 【实验原理】 2.定量分析 在确定各个色谱峰所代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A或峰高h）成正比： 　　 mi＝fi*Ai　或 mi＝fi*hi 式中，fi 为绝对校正因子。 经色谱分离后，混合物中的各组分均产生可测量的色谱峰，可按归一化公式计算各组分的质量分数，设fi′为相对校正因子，则 【仪器和试剂】 气相色谱装置及流程图 １－载气气源 ２－减压阀 ３－净化器 ４－气流调节阀 ５－转子流速计 ６－气化室 ７－色谱柱 ８－检测器 2.试剂：苯、甲苯、环己烷。所有试剂均为 色谱纯。 1.仪器：GC900型气相 色谱仪、 FID 检测器、微量进样器（1μL,30μL）。 【仪器和试剂】 GC900A型火焰光度计主机外型图 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 气相色谱仪的种类和型号很多，但都包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统。 【实验步骤】 1.实验条件 2.混合物的分析 3.结果分析 1.02 1.00 0.94 f i′ 甲苯 苯 环己烷 组分 【注意事项】 1.测定时，取样要准确，进样要迅速。 2.测定时应严格控制实验条件恒定。 【思考题】 1.引入相对校正因子的意义是什么？实验中如何测定？ 2.应用归一化法定量分析的前提条件是什么？ 3.进样量准确与否对归一化法的结果有影响吗？什么条件变化会影响分析结果？ 其它气相色谱仪 谢谢