概述甜味剂的测定糖精钠甜蜜素.PPT

向分液漏斗中加入5%氯化钠溶液30mL，回旋摇动30s，防止气体顶出活塞，并注意适时放气。静置分层后，弃去下层水相溶液。重复用氯化钠溶液洗涤一次，弃去下层水相。加入1%碳酸氢钠的5%氯化钠水溶液15mL，回旋摇动2min(切勿剧烈振荡，以免乳化，并注意适时放气)。待静置分层后，将下层碱液放入已预置3~4勺固体氯化钠的50mL比色管中。分液漏斗中的醚层用碱性溶液重复提取一次，合并下层碱液于比色管中。加入0.8mL盐酸(1+1)，适当摇动比色管以充分驱除残存的乙醚和反应产生的二氧化碳气体(室温较低时可将试管置于50℃水浴中加热，以便于驱除乙醚)，至确认管内无乙醚的气味为止。加入5.00mL石油醚—乙醚(3+1)混合溶液，充分振摇l min，静置分层。上层醚液即为进行气相色谱分析的测定液。 * * 分液漏斗 NaCl溶液 振摇，分层 乙醚相 水相弃去 成盐 碱性NaCl溶液 比色管 酸化 提取 HCl 石油醚-乙醚 2 制作工作曲线 准确吸取苯甲酸标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL，置于150mL具塞三角瓶中，除不加还原铁粉外，其他操作同样品前处理。其测定液的最终浓度分别为0、20、40、60、80和100ug/mL。 以微量注射器分别取不同浓度的苯甲酸溶液2.0uL注入气相色谱仪。以其苯甲酸峰面积为纵坐标，苯甲酸浓度为横坐标，绘制工作曲线。 * * 3 测定 色谱条件：内径3 mm、长2m的玻璃柱，填装涂布5%(m/m)DEGS十1%磷酸固定液的(60～80)目Chromosorb W/AW DMCS。调节载气(氮气)流速，使苯甲酸于(5～10)min出峰。柱温为180℃，检测器和进样口温度为250℃。不同型号仪器调整为最佳工作条件。 进样：用10uL微量注射器取2.0uL测定液，注入气相色谱仪，取试样的苯甲酸峰面积与工作曲线比较定量。 4 结果计算 试样中的过氧化苯甲酰含量按下式进行计算： * * 气相色谱法-Ⅱ 1 原理 小麦粉中的过氧化苯甲酰在酸性条件下被还原，生成苯甲酸，以溶剂提取并用气相色谱法测定。 2试剂 石油醚(60℃～90℃) 冰乙酸 酸性石油醚：在500mL石油醚中加入15mL冰乙酸，混匀备用。 苯甲酸(含量99.95%～100.05%)，基准试剂。 苯甲酸标准贮备溶液：准确称取苯甲酸(基准试剂)0.1000g，用丙酮溶解并转移至100mL。容量瓶中，定容。此溶液浓度为1 000ug/mL。 苯甲酸标准溶液：由上述苯甲酸标准贮备溶液逐级稀释，制备成浓度为0、5、10、15和20ug/mL的苯甲酸标准溶液，供制作标准曲线用。 * * 3 仪器和设备 气相色谱仪，附有氢火焰离子化检测器。 10uL微量注射器。 4 分析步骤 ⑴测定液的制备 准确称取试样5.00g，移入具塞三角瓶中，加入30mL酸性石油醚和搅拌块，以磁力搅拌器将试样分散(也可直接用手工操作，将试样旋荡分散)，于30℃恒温放置，并每隔15min搅拌或旋荡一次。4h后样品溶液经滤纸过滤，收集滤液于50mL容量瓶中。分数次用酸性石油醚将三角瓶中残余试样尽量洗入过滤漏斗，收集滤液于容量瓶中。最后以少许酸性石油醚淋洗过滤漏斗中的试样残渣并用以定容，作为试样测定液。 * * 称样 三角瓶 搅拌分散 恒温静置 过滤 定容 酸性石油醚 ⑵标准曲线的制作 以微量注射器依次取不同浓度的苯甲酸标准溶液2.0uL，注入气相色谱仪。以其苯甲酸峰面积为纵坐标，苯甲酸浓度为横坐标，绘制标准曲线。 ⑶测定 色谱条件：内径3mm、长2m的玻璃柱，填装涂布5%(m/m)DEGS+1%磷酸固定液的Chromosorb W／AW DMCS(60目~80目)。 调节载气(氮气)流速，使苯甲酸于(5～10)min出峰。 柱温为160℃，恒温10min后，以10℃／min的升温速率程序升温至190℃，并保持恒温至32min，完成测试。 检测器和进样口温度为250℃。 进样：以10uL微量注射器吸取2.0uL测定液，注入气相色谱仪，取试样的苯甲酸峰面积与标准曲线比较定量。 * * 5结果计算 试样中的过氧化苯甲酰含量按下式进行计算： * * 第七节 着色剂的测定 着色剂（colorant）也称食用色素，用于食品的着色，以改善食品的色泽，增进大众对食品的嗜好性，对改善食品质量有很大的作用。着色素按来源可分为天然和人工合成两类。天然着色剂主要来自于动、植物组织或微生物代谢产物，多数比较安全，有些还有一定的营养价值，但个别的也具有毒性，如藤黄有剧毒不能用于食品。另外，天然色素在生产过程中