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室内空气中甲醛的测定方法?酚试剂分光光度法 班级：化学2班 小组成员：王珍，李澳，江丽萍，蒙正林，王鑫，张云明，刘嘉琪，杨建英，肖雨薇，舒凡 指导老师:宋九华老师，杨孝容老师 取样地点：老师办公室301A 取样体积：10 L H.2.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB/T18204.26 《公共场所空气中甲醛测定方法》。 实验目的：1.掌握标准溶液的配制 2.掌握分光光度计的使用 3.掌握大气采样器的使用及甲醛的性质 H.2.2 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 H.2.3 测量范围 测定范围为 0.1~1.5 μg，采样体积为10L时，可测浓度范围 0.01~0.15 mg/m3。 H.2.4 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 H.2.4.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C：NNH2·HCl，简称MBTH]，加水溶解???置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 H.2.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。 H.2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 2·12H 2O）用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。 H.2.4.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 H.2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 H.2.3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。 H.2.4.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为 36 %~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。 H.2.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 H.2.5 仪器和设备 H.2.5.1 大型气泡吸收管：10mL； H.2.5.2 空气采样器； H.2.5.3 具塞比色列管：10mL； H.2.5.4 分光光度计。 H.2.6 采样 用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 H.2.7 分析步骤 H.2.7.1 标准曲线的绘制 取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表H.2.1制备标准系列。 表H.2.1 甲醛标准系列 管 号01234567标准溶液，mL00.100.200.300.400.500.600.70吸收液，mL5.04.904.804.704.604.504.404.30硫酸铁铵，mL0.400.400.400.400.400.400.400.40甲醛含量，μg0.000.0190.0370.0560.0740.0930.110.13 各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（μg/吸光度）。 H.2.7.2 样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按H.2.7.1测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。 H.2.8 结果计算 H.2.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。 H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算： C=[（A-A0）-b]/K×Bg/V0 式中： c——空气中甲醛浓度，mg/m