不同厂家的三重四级杆质谱参数优化.docx

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不同厂家的三重四级杆质谱参数优化

现在各个仪器厂家正热火朝天的推出自己的质谱新品,宣传自己产品的灵敏度多高,稳定性多好……仪器这东西只有自己用过才知道其优点和缺点。 目前应用较多的仪器可能是AB、waters、agilent、Varian、Bruker、Shimadzu等,各个仪器的参数名称是不同的。现在我们特向大家征集不同厂家仪器的参数名称和优化时的参数设置注意事项。通过这种方式,希望使我们对仪器的了解和应用能够有所帮助。参与者重奖,回帖的版友请按下列格式回复。 一.Agilent 6410A 仪器型号: Agilent QQQ 6410A 生产厂家:Agilent 参数名称(中英对照): Capillary? 毛细管电压 Fragmentor 碎裂电压(F) collision Energy 碰撞能量(CE) RF Lens RF透镜电压 Source Temp 源温 Gas Temp 雾化气温度 gas flow 雾化气气流 EMV 电子倍增器电压值 MS RES 有Unit, wide,widest三种分辨力模式,Unit最高,但得到的响应最低 参数优化注意事项: 1 用10~1ppm对照品溶液,设EMV为50~200,先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多,分辨力模式为Unit。 2 用连续注射样品溶液,优化质谱参数: ? 在SIM的模式下,输入母离子m/z,优化fragmentor,保证母离子的最大传输效率,即尽可能多到达碰撞池; ? 在子离子扫描(product ion)模式下,输入母离子m/z,最优fragmentor值,考察其碎裂后的子离子,此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的 collision energy,获得不同碎裂能量下的子离子,确定最丰富、最稳定的子离子 ? 在MRM(多离子检测)模式下,输入母离子、子离子的m/z,F,考察不同CE值下的响应,找到最大响应时的CE值 3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。 如果待检测样品中待测物浓度非常低,如pg级,最好在用1ppm优化好F、CE值后再用低浓度如0.1ppm等细调一下这两个参数(具体浓度视待测物的响应确定) 4 离子源Source页面的参数调节一般只调毛细管电压,干燥气温度350,流量13L/min。 5 如果在最优的参数下,仪器的灵敏度仍不够,那就增大到EMV值到获得合适的响应。 二.瓦里安300 仪器型号:Varian 300 生产厂家:瓦里安 参数:扫描速度:6000Da/s 分辨率:0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da? 线性技术参数:大于106,与化合物性质有关,质量轴稳定性:小于0.1Da/24h? ,传输线温度:独立控温50~350度,歧管温度20~50摄氏度,正负离子切换时间小于240MS,离子驻留时间小于2ms ,离子检测器:正负离子电子倍增检测器,加速器采用一体成型倍增电机,施加正负5KV电压,载气流量:8ml/min 三. Waters Quattro Micro 仪器型号: Quattro Micro 生产厂家:Waters 参数名称(中英对照): Capillary毛细管电压 Cone锥孔电压 Extractor 提取锥孔电压 RF Lens RF透镜电压 Source Temp 源温 Desolvation Temp 脱溶剂温度 Desolvation gas flow 脱溶剂气大小 Cone gas flow 锥孔气大小 LM resolution 低端分辨率 HM resolution 高端分辨率 Ion Energy 离子能量 Entrance 碰撞室入口电压 Collision 碰撞能量 Exit碰撞室出口电压 Multiplier 检测器放大倍数 参数优化注意事项: 1 先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15,保证得到准确的m/z。 用注射泵连续注射样品溶液,优化质谱参数(源区),如Capillary、Cone、Extractor 、RF Lens 等,从实时窗口观测参数对样品信号的影响,要求信号不仅要大,而且要稳定。气和温度参数可以先大概摸一下,一般可以到最后接上流动相后在优化。 2 确定好母离子m/z后,第一个四级杆的分辩率都设成13,第二个四级杆仍然保持15,优化碰撞参数。 3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,然后再用三通接上注射泵,优化源温、脱溶剂气等参数。 4 正式做的时候,分辩率都可以调成13,这样信号会大些。 四.AB API4000 仪器型号:API4000 生产厂家:Applied Biosystem 参数名称(中英对照): GAS 1:0-90psi?? GAS 2:0-9

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