奈米材料物理化学结构化学主要研究分子结构和晶体结构及其.PDF

第二章 奈米材料物理化學    結構化學主要研究分子結構和晶體結構及其特徵手段。  本節中將介紹相關大型分析儀器在奈米材料晶體結構分析、晶體形貌觀察中 的應用。  X 射線粉末繞射（XRD ）通常也是奈米材料晶體結構分析的首選手段。  XRD 作為歷史最為悠久的晶體結構儀器分析方法，除了可測定結晶狀況、晶 體類型之外，還可測定晶粒大小，最為常用的數據處理手段是 Scherrer 公式 的應用。  值得一提的是，在奈米材料研究領域對 XRD 峰位置的標識，通常採用繞射指 標[ h k l ] ，而不是Miller 指標[ h* k* l*] （又稱晶面指標，這3 個參數為互質 關係）      XRD 測試結果可用於樣品中各晶相的百分含量分析，這在奈米材料領域也有 一定的應用。      同一樣品中銳鈦礦、金紅石兩種晶體結構，以及兩晶相隨熱處理溫度不同相 互轉化的變化規律，銳鈦礦、金紅石兩種晶體在某一溫度下的含量（和）用 下式求得：      對於多孔材料、層狀奈米材料等而言，就需要小角 X 射線繞射技術進行高精 度的檢測。  所得繞射譜圖的橫座標──掃描角度通常使用新的參數 Q ，單位為nm 。Q 值 與 2θ值的換算可通過下式得到：      採用多孔聚苯乙烯作模板可製備奈米 CdS ，小角X 射線繞射（SAXS ）是重要 的特徵手段      在奈米材料的結構分析中，除了常用的 X 射線繞射方法之外，電子繞射、中 子繞射也可用於奈米材料的結構分析。  中子繞射對設備要求條件較高，不易普及。電子繞射通常伴隨電子顯微技術 共同用於奈米材料的結構分析  X. M. Lu 等在超臨界流動性的己烷與辛醇混合溶劑中，採用高溫分解有機鍺 的方法製備奈米鍺晶體，發現電子繞射結果與測試時所選擇的顆粒大小甚至 具體繞射區域等因素有關      2.1.2 奈米材料的形態  以 TEM 和 SEM 為代表的電子顯微技術是觀察奈米材料形貌的重要手段。  奈米材料的形貌主要包括以下幾個方面  1.奈米材料的尺寸大小  2.奈米材料的團聚程度  3.奈米材料的尺寸均勻性  4.奈米材料的形狀    H. Hiramatsu 等報導了在不同的有機相中以有機胺作穩定劑，通過加熱回流 分解乙酸銀（AgCH3COO ）等金屬鹽，分別製得了奈米銀和奈米金粒子             X. M. Lu 等在超臨界流動性的己烷與辛醇混合溶劑中採用高溫分解有機鍺的 方法製備奈米鍺晶體。  奈米 Al2O3 也是一種受到普遍關注的奈米材料，它具有催化、吸附、分離、 模板等功能，圖 2‐25 為採用場發射 （field emission ）掃描電子顯微鏡 （FESEM ） 拍攝的多孔 Al2O3 薄膜圖像