第3章体重分析.ppt

第三章 重量分析法;含义：;第一节 挥发法;二、间接法;1、常压加热干燥;2、减压加热干燥;三、应用与示例;恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。;泡腾片中CO2的测定 ;中药灰分的测定 ;第二节 液-液萃取法;本质： 利用物质在水和有机溶剂中的溶解度差异，将被测成份从样品中分离出来。;二、萃取类型;阳离子萃取剂：芳基磺酸、烷基磺酸、硫氰铬氨络阴离子的盐（雷氏盐）以及无机酸根等。如：β-萘磺酸、庚烷磺酸、Cl－、ClO4－等。;3、金属配位化合物;三、操作过程;四、应用与示例;第三节 沉淀法 ;被测物 沉淀形 称量形;（一）试样的称取和溶解 ;（二）沉淀的制备;（二）沉淀的制备;例题;（三）沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧;（三）沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧;二、沉淀的溶解度及影响因素 ;第二步离解：;对于MmAn型难溶盐溶解度的计算则为：;二、影响沉淀溶解度的因素;一般情况下，沉淀剂用量应过量50%~100%，如果沉淀剂不易挥发，则以过量20%~30%为宜。;2、异离子效应;3、酸效应;不同酸度下草酸钙的溶解度：;pH2时，溶液中CaC2O3沉淀的溶解度为:;pH4时，溶液中CaCO3沉淀的溶解度为：;4、配位效应;[Ag+]=KSP/[Cl－] [AgNH3+]=K1[Ag+][NH3]=KSPK1[NH3]/[Cl－] [Ag(NH3)2+]=K2[AgNH3+][NH3]=KSPK1K2[NH3]2/[Cl－];当溶液中存在0.01mol/L的NH3时：;5. 其他因素：;三、沉淀的纯度及影响因素;优先吸附沉淀中组成相同、大小相近、电荷相同的离子或能与沉淀中离子生成溶解度小的化合物的离子。;形成混晶;（三）提高沉淀纯度的措施;四、沉淀的类型与沉淀条件;;1.影响沉淀形成的因素;（3）影响聚集速度和定向速度的因素 ;　2.获得良好沉淀形状的条件 ;2.获得良好沉淀形状的条件 ;3、均匀沉淀;五、沉淀法中的计算;五、沉淀法中的计算;重量分析的计算;五、沉淀法中的计算;（二）试样称取量的计算;例题;例题;例题;（三）沉淀剂用量计算;（三）沉淀剂用量计算;（三）沉淀剂用量计算;（四）分析结果计算;六、应用示例;六、应用示例;本章结束