食品分析检验第七章1.pptVIP

第一节：食品中农药残留的测定 食有机磷农药种类很多，按照其结构可分为磷酸酯和硫化磷酸酯两大类。常见的有机磷农药有：内吸磷、对硫磷、甲拌磷、敌敌畏、敌百虫、乐果、马拉硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷、稻瘟净等，此外还有毒性很高的甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲胺磷等。 有机磷农药残留的测定常采用气相色谱法、薄层色谱-酶抑制法等。 一、有机磷农药残留的测定 1.原理 该法是将食品中含有残留有机磷农药的样品经提取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后于色谱柱内分离，其中的有机磷在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射，通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后记录下色谱流出曲线。通过比较样品与标准品的峰面积或峰高，计算出样品中有机磷农药残留量。该法的最低检出量为0.1-0.25ng。 一、有机磷农药残留的测定——气相色谱法 第一节：食品中农药残留的测定 2.样品处理 （1）取粮食样品先经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样； （2）对于水果、蔬菜样品应先洗净、晾干、去掉非可食部分后制成待分析试样； （3）然后称取一定质量的试样，置于烧杯中，加入一定体积的水和丙酮，用组织捣碎机提取1-2min。匀浆液经铺有两层滤纸和Celite545的布氏漏斗减压抽滤； （4）从滤液中取出一定体积移至分液漏斗中； 一、有机磷农药残留的测定——气相色谱法 第一节：食品中农药残留的测定 2.样品处理 （5）向样品提取的滤液中加入一定量的氯化钠使溶液处于饱和状态，猛烈振摇2-3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来，水相用二氯甲烷振摇2min，再静置分层； （6）将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入圆底烧瓶中，再以一定体积的二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发仪浓缩后，样液定量转移至容量瓶中，以二氯甲烷定容； 一、有机磷农药残留的测定——气相色谱法 第一节：食品中农药残留的测定 2.样品处理 （7）吸取2-5μL标准溶液及样品净化液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，以试样的峰高或峰面积与标准品谱图比较定量。 3.仪器参数： 色谱柱、气流速度、温度； 一、有机磷农药残留的测定——气相色谱法 第一节：食品中农药残留的测定 4.结果计算： 式中：X——i组分中有机磷农药的含量，μg/kg； Ai——试样中i组分的峰面积，积分单位； Asi——混合标准液中i组分的峰面积，积分单位； V1——试样提取液的总体积，mL； V2——净化用提取液的总体积，mL； V3——浓缩后定容的体积，mL； V4——进样体积，mL； Esi——注入色谱仪中中i标准组分的质量，ng； m——样品的质量，g。 一、有机磷农药残留的测定——气相色谱法 第一节：食品中农药残留的测定 X 第一节：食品中农药残留的测定 有机氯农药是农药中一类有机氯化合物，一般分为两类：一类为DDT（氯化苯及其衍生物），包括滴滴涕和六六六等；另一类为氯化亚甲基萘类，如七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂与异狄氏剂、毒杀酚等。 滴滴涕、六六六和氯丹均为高毒农药，目前已停止生产和使用。 二、有机氯农药残留的测定 第一节：食品中农药残留的测定 1.气相色谱法 （1）原理：六六六、滴滴涕属含氯化合物，电负性较强。电子捕获检测器对于电负性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可将样品经提取净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。在适合的色谱条件下，不同异构体和代谢物可同时分别测定。 （2）试剂：丙酮、乙醚、乙醇、石油醚、苯、无水硫酸钠、草酸钾、硫酸、硫酸钠溶液、过氯酸+冰乙酸混合液等； 二、有机氯农药残留的测定 第一节：食品中农药残留的测定 1.气相色谱法 （3）仪器：小型粉碎机、小型绞肉机、分样筛、组织捣碎机、电动振荡器、恒温水浴锅、气相色谱仪； （4）操作步骤： ①样品前处理：粮食；蔬菜、水果；动物油；植物油；乳与乳制品；蛋与蛋制品；各种肉类及其他动物组织； ②净化；③色谱条件；④测定； 二、有机氯农药残留的测定 第一节：食品中农药残留的测定 1.气相色谱法 （5）结果计算： 式中：X——样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg； m——被测定用样液中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一质量，ng； m——样品质量，g； V1——样品净化液体积，mL； V2——样液进样体积，μL。 二、有机氯农药残留的测定 X 第一节：食品中农药残留