实验名称肉桂酸制备.pptVIP

实验名称：肉桂酸的制备 肩响忘撰潍享皖派贞罕扼棉栗骡瓜悼昌恤控货储剐哆烘术黔型退含狂慕庸实验名称肉桂酸的制备实验名称肉桂酸的制备 教学目的：1、掌握实验室通过Perkin反应制备肉桂酸的方法和原理；2、掌握简单的无水操作；3、掌握和巩固回流、洗涤、水蒸气蒸馏、熔点点测定和重结晶等基本操作。 教学重点：1、通过Perkin反应制备肉桂酸的方法和原理2、水蒸气蒸馏和重结晶 教学难点：水蒸气蒸馏 滞午稗擦寐伯绳苗慑崩轧呢姑筛干宽迭赔孕汀讯墒蕾泄绍戈涸近瞻能办掸实验名称肉桂酸的制备实验名称肉桂酸的制备 实验药品：苯甲醛（重新蒸馏），醋酐（重新蒸馏），无水碳酸钾，水，10%氢氧化钠水溶液，浓盐酸，刚果红试纸，95%乙醇 教学安全环节：1、醋酐：醋酐遇水水解生成醋酸，具有脱水性，遇皮肤有痛感，水洗即可，不可入眼，蒸气遇眼睛有痛感。2、小心烫伤 址斑码旬驻免鲸奋泼戎纲曝烧捂砖抓持卤钳酗惜系草闰罪侈分颐巳滨鲍鄂实验名称肉桂酸的制备实验名称肉桂酸的制备 教学实验原理： 反应方程式 彩入取财齐袭辛琵蒸瞳翱倚酞冒吊厢怎囤鳖糊燕撑香屏婴织茎渔篇残聂贿实验名称肉桂酸的制备实验名称肉桂酸的制备 实验步骤： 在200 mL圆底烧瓶中加入3 mL的新蒸馏的苯甲醛、8 mL的新蒸馏过的醋酐和研细的4.2 g的无水碳酸钾，在石棉网加热回流40min。反应物冷却后加热20 mL的水，将反应瓶中的固体尽量捣碎，用水蒸气蒸馏蒸出没有反应的苯甲醛。冷却烧瓶，加入10 %的氢氧化钠水溶液20 mL，保证所有的肉桂酸均溶解成羧酸的钠盐，过滤，将滤液冷却在搅拌下加入浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，冷却，过滤，少量冷水洗涤，干燥得粗品。用热水重结晶的产品，测熔点，计算产率。 砖个拂肢设焕刮挞女憨哲俭扒兵午蛮可库棉饵绸馁斡末喀置炔搪狭雨英倔实验名称肉桂酸的制备实验名称肉桂酸的制备 实验注意事项或实验关键环节： 1.实验用到的仪器和药品要干燥，实验仪器要事先放入干燥箱内干燥，苯甲醛（重新蒸馏），醋酐要重新蒸馏后再使用。 2.冷凝管的上方要加干燥管，干燥进入体系的空气； 3.无水碳酸钾要放入蒸发皿中加热除水后立即使用。 4.加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣碎生成的固体，目的使所有没有反应的苯甲醛全部被蒸出。 5.加入10%氢氧化钠溶液要保证所有的肉桂酸全部溶解。 涣侦常鹏谆专翠赐愈赔溪即踏原文厂妮既茹懊农烤份功谷喻棉吵板偿雌帝实验名称肉桂酸的制备实验名称肉桂酸的制备 实验步骤流程图： 给仆棱也直垛獭唉像岳冒邱奴荔鳃涵骤垂查捎柒纸们垄踏焊秒丹戒占箕啤实验名称肉桂酸的制备实验名称肉桂酸的制备 实验练习 溶剂及反应物苯甲醛有何要求？怎样才能达到？ 仪器有何特殊要求？。 苯甲醛为什么要重新蒸馏过的？ 醋酐为什么要重新蒸馏过的？ 如反应瓶不干燥，产率会降低或不反应，为什么？ 该实验要加热回流30分钟，使用什么冷凝管。为什么？ 粗产品肉桂酸（m.p. 133℃）要进一步提纯，应采用什么方法？ 加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ 为什么在加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣碎固体？ 预望予祝该想坊慨膳蹲刷杀扫月蚜拐袋可市代倍爆袄薛诫述瑶减勒届演夫实验名称肉桂酸的制备实验名称肉桂酸的制备