XRD晶体结构分析课件.ppt

晶体结构分析 Crystal Structure Analysis;;一、晶体的概念;晶体是一种原子有规律地重复排列的固体物质 A crystal is a solid in which the constituent atoms, molecules, or ions are packed in a regularly ordered, repeating pattern extending in all three spatial dimensions. Glass : NOT regularly ordered ;; 晶体是具有空间点阵结构的固体? 只有晶体才能得到规则的衍射图案。;晶态结构示意图（按周期性规律重复排列）;非晶态结构示意图;长程序与局域序;晶体的基本性质;赫羽依;晶体结构中的平移重复规律只有14种;32种点群;;晶体学基础;二、X-射线衍射基本原理;;;;;;与X-射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 ;国际上五大晶体学数据库 （1）剑桥结构数据库（The Cambridge structural Database, CSD ）（英国） （2）蛋白质数据库（The Protein Data Bcmk， PDB） （美国） （3）无机晶体结构数据库（The Inorganic Crystal Structure Database， ICSD）(德国) （4）NRCC金属晶体学数据文件库（加拿大） （5）粉末衍射文件数据库（JCPDS-ICDD）（美国） ;产生原理 ： 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能 量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一 小部分（1％左右）能量转变为X-射线，而绝 大部分（99％左右） 能量转变成热能使 物体温度升高。 ;;X-射线的性质; X-射线光管，真空度10-4Pa;X-射线产生;焦斑——阳极靶面被电子束轰击的区域; ;特征X-射线的产生;晶体对X-射线的衍射;晶体对X-射线衍射;晶体对X-射线衍射要素;衍射几何 ;一束相邻光程差Δ为λ/2的散射光叠加示意图; Laue方程是产生衍射的严格条件，满足就会产生衍射，形成衍射点（reflectin ); 晶体的空间点阵可划分成平行且等间距的面网。它们是一组相互平行、等间距[d(hkl) ]、相同的点阵平面 ;整个平面点阵族对X-射线的散射;由此得晶面族产生衍射的条件为： 2 dhkl sinθ＝ nλ ;Bragg方程：;Bragg方程式的意义;能检测到的面网间距范围;衍射的强度;X-射线衍射分析应用;;三、晶体结构测试解析及晶体学参数;SMART APEX-CCD探测器;霍摹起例蒂修迁钾裂谷赢高子斋荫促栏伞伶哼疆亭趟巡悲眷帧辕损剥约椿XRD晶体结构分析课件XRD晶体结构分析课件;晶体结构测试解析流程;晶体的选择 块状，针状，片状？形状不重要;;;晶体的安置方法 ; 将粘好的晶体安置到测角头上，再装到测角仪的相应位置上。;晶体测试;晶体测试;晶胞测试;例：[Cd(NCS)2(C13H12N2S)2]·2H2O的晶胞参数： a = 5.643(2), b = 15.625(8), c = 17.641(8) ? α=γ=90°β=89.98(4)° ;数据收集 ;晶体衍射图;数据收集 ;2．面探测器的数据收集;扫描角度 ; 衍射能力强的，曝光时间长会引起衍射强度超出了探测器的动态范围而引起系统误差； 吸收较强的,曝光时间长会影响吸收校正的效果； 还会引起晶体的放射性衰变；另外还会增加机时。;3.吸收校正 ;吸收校正的方法有以下几种： ;操作过程和产生的文件 ;结构解析精修 ;结构解析精修 ;1．晶体结构和点阵 ;(1) 晶胞参数 ; 晶体中可代表整个晶体点阵的最小体积，称为素晶胞（primitive) ，也叫简单晶胞（简称单胞）;(2) 原子参数 ;(3) 七个晶系 ; 有了晶胞参数，一般就可以确定其晶系（格），但是晶系是由其特征对称元素确定的，而不是仅由晶胞的几何形状（晶胞参数—只是必要条件）决定的 ;(4) 十四种Bravais晶格 ; 简单晶胞 P ， 单面带心 C(表示C面，即垂直c 轴的面），面均带心 F，体