沸点的测定安徽农业大学化学试验中心教案有机化学试验一.PPT

3）蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断： 看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终 点。 (2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。 (3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。 a、馏出液由浑浊变澄清； b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失； 试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。 4）蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。 实验七 烟草中烟碱的提取和烟碱的性质  （微量法）  安徽农业大学化学实验中心教案 有机化学实验 一、实验目的 1、了解生物碱提取的原理、方法及一般性质； 2、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。 3、学习分离高沸点物质的方法。 二、实验原理 烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与HCl结合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在100?C左右具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提取。 水蒸气蒸馏主要应用以下情况： 1.常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏有机物。 2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质，需要从中分离产物时。 3.从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完全的原料。 4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物的分离提纯。 应用此法提纯的有机物应具备下列条件： (1) 不溶或难溶于水； (2) 与水长时间煮沸不发生化学反应； (3) 在100℃左右时，待提纯物应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332 kPa）。 水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成： 水蒸气发生器 、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生器与蒸馏部分由T型管相连。 三、实验装置 仪器安装 安装顺序：从下而上，从左向右 横平竖直：纵向一条轴线， 横向一个平面 四、实验步骤 半支香烟丝（去纸） 4mL 10% H2SO4 一粒沸石 加热回流30分钟 停止回流后，充分冷却，慢加50%NaOH，边加边搅拌，PH试纸检测呈明显碱性（用玻璃棒）。? 改为蒸馏装置，补加一粒沸石，进行蒸馏操作。分别用五支试管承接溜出液，每管5滴，进行性质试验。 烟碱的性质实验： 序号 实 验 内 容 现 象 与 结 果 1 1滴酚酞 2 5滴H2SO4+1滴KMnO4 3 1滴（KI+I2） 4 5滴饱和苦味酸 5 1滴10%鞣酸 五、注意的事项 1、用NaOH中和至明显碱性，才能使烟碱游离出来，否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。 实验八 有机未知液的分析   安徽农业大学化学实验中心教案 有机化学实验 一、实验目的 1、了解并掌握有机醇、酚、醛、酮和羧酸类化合物的主要性质； 2、培养灵活运用知识的能力，并学会独立设计和进行未知液分析的基本技能； 3、加深理解有机化合物的性质与结构的关系。 二、实验原理 有机化合物官能团的性质鉴定，其操作简便、反应迅速，对确定有机化合物的结构非常有用。官能团的定性鉴定是利用有机化合物中官能团所特有的不同特性，即能与某些试剂作用产生特殊的颜色或沉淀等现象，反应具有专一性，结果明显。并非所有反应都能用于官能团的鉴定，只有那些反应迅速、灵敏度高、现象变化明显、操作安全方便的反应才可用来鉴定有机物。 基本性质： 乙酸 + NaHCO3 二氧化碳气体 乙醛、丙酮、苯甲醛 + 2，4-二硝基苯肼 黄色沉淀 乙醛、苯甲醛 + Ag(NH3)2NO3 Ag析出 乙醛、苯甲醛 + 菲林试剂（等量Ⅰ、Ⅱ混合） 乙醛有Cu2O沉淀，苯甲醛没有 苯酚 + FeCl3 紫色 乙醛、丙酮、异丙醇 + I2 / NaOH 黄色沉淀 甘油 + Cu(OH)2 沉淀溶解，深兰色 (Cu(OH)2由CuSO4和NaOH配制) 三、实验药品 1、已知药品：2%AgNO3，10％NaOH，菲林Ⅰ 菲林Ⅱ ，浓氨水，2,4-二硝基苯肼 ， 5％CuSO4，5％NaHCO3， I2溶液（KI + I2） 2、未知液： A 正丁醇 B 乙酸