血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法+PDF版.pdfVIP

血中1,2-二氯乙烷的气相色谱－质谱测定方法 Method for determination of 1,2-dichloroethane in blood by gas chromatography-mass spectrometry 深圳市职业病防治院 谢玉璇 2017年5月16日 主要内容 1 标准方法情况介绍 2 标准方法内容 3 标准编制说明 标准方法情况介绍 • 标准编号：GBT/ 286-2016 • 发布时间：2016-11-29 • 实施时间：2017-05-01 • 主要起草单位 ：深圳市职业病防治院、广东省职业病防治院、深圳市罗湖区 疾病预防控制中心、深圳市盐田区疾病预防控制中心。 • 主要起草人：谢玉璇、刘奋、贠建培、李双凤、林怡然、吴邦华、阮小林、 戎伟丰、黄韬、赖璟琦、赖少阳、曹小云、黎秀娟。 5/17/2017 范围 本标准规定了血样中1,2-二氯乙烷的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于1,2-二氯乙烷中毒人员血中1,2-二氯乙烷的测定。 5/17/2017 原理 • 血样中的1,2-二氯乙烷采用顶空法提取，气相色谱-质谱法选择离子扫 描方式检测，保留时间及质谱的特征离子的相对丰度比定性，特征离 子m/z 62为定量离子，标准工作曲线法定量。 5/17/2017 仪器 抗凝采血管，肝素钠或EDTA抗凝剂，5mL 。 顶空瓶，带聚四氟乙烯硅橡胶垫及密封盖，10mL。 微量注射器，0.5μL、10μL、25μL、50μL 。 顶空进样器或恒温加热器。 玻璃注射器，1.0mL，使用前应检查气密性 气相色谱-质谱联用仪。 5/17/2017 仪器操作参考条件 色谱条件： 色谱柱：60m ×0.25mm ×0.25μm （5%-苯基）— 甲基聚硅氧烷； 柱温：初温40 ℃，保持1.0min ，然后以10 ℃/min升到80℃，保持0.5min ； 汽化室温度：250 ℃； 柱流量：1.5 mL/min； 进样量：1.0 mL； 分流比：20:1； 5/17/2017 仪器操作参考条件 质谱条件： 离子源：EI源； 离子化能量：70eV； 离子源温度：230 ℃； 接口温度：280℃； 扫描模式：选择离子扫描模式（SIM ），选择的离子m/z 62为定量离子， m/z 49、m/z 98为定性离子，定性离子对的相对丰度与浓度相当标准工 作溶液的相对丰度允许偏差不超过表1的规定。 5/17/2017 表1. 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% 50 20～50 10～20 ≤10 允许的最大偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 5/17/2017 试剂 实验用水为二级水。 1,2-二氯乙烷：标准物质或色谱纯试剂（99.5% ）。 标准溶液：于100 mL容量瓶中，加约50mL水，准确称量后，加入适 量1,2-二氯乙烷（约50mg ），再准确称量。用水稀释至刻度，由两次 称量之差计算溶液的浓度，此溶液密封后在4℃冰箱内可储存15d。临 用前，用水稀释成一定浓度的标准应用液。或用经国家认证并授予标 准物质证书的标准溶液。 5/17/2017 样品的采集、运输和保存 采集静脉血于抗凝采血管中，至充满采血管约5mL，充分摇匀，避免 凝固，冷藏运输，运输及储存条件≤4℃时，可稳定3d，等于或低于- 8℃条件下，可稳定7d 。如不能立即测定则于血样采集后立即移取2 m