醌类化合物的提取分离实例.pptVIP

醌类化合物的提取 提取方法 1.水蒸气蒸馏法 适用于小分子的游离醌类化合物的提取，由于其具有挥发性，可随水蒸气馏出，故可用此法提取，如白雪花中蓝雪醌的提取。 2.有机溶剂提取法 常用甲醇或乙醇提取，可将不同极性或类型的醌类成分都提取出来，得到总醌类再进行分离。 1、用于提取苷元（游离醌类）。 2、可用苯、氯仿等极性较小的溶剂提取。 3.碱提酸沉法 适用于具有酚羟基的醌类化合物，由于其可溶于碱液，加酸后又沉淀出。 1、用于提取带游离酚羟基的醌类化合物。 2、利用酚羟基与碱成盐溶于碱水中，酸化后沉淀析出。 4.超声提取法 研究超声波技术对大黄中蒽醌类成分提取率的影响,并与传统提取方法做比较. 方法:以超声波强化提取法为试验组,以常规煎煮法及乙醇回流法对对照组,进行平行试验. 结果:以水为提取溶剂,采用超声波强化提取10 min对游离蒽醌的提取率即与水煎煮法煎煮60 min提取效果相当;以乙醇为提取溶剂的提取效果明显好于水,几种方法相比较,以乙醇作为提取溶剂超声波萃取法对大黄蒽醌的提取效果最好. 结论:超声波法提取大黄蒽醌类成分具有提取效率高、操作简便、省时等优点,值得推广应用. 5.微波提取法 优选微波技术提取大黄游离蒽醌的工艺。 方法：先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察微波输出功率、乙醇浓度、浸出时间、料液比4个因素对提取率的影响,优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。 结果：采用70%乙醇溶液在微波输出功率中高火,用70%乙醇,料液比为1∶8,提取5 min,提取2次,大黄游离蒽醌提取率为1.31%,相对提取率达到88.52%。 结论：用微波浸提法提取大黄中的蒽醌类成分效率高、操作简便、省时。 游离醌类化合物的分离 分离方法 蒽醌苷类的分离 由于蒽醌苷类水溶性较强，分离精制较困难，故现多需进行预处理。 溶剂法是用中等极性的有机溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，从除去游离蒽醌衍生物的水溶液中，将蒽醌苷萃取出来，再作进一步分离。 补充实例 用不同浓度的乙醇回流提取茜草粗粉，得到浸膏采用不同极性溶剂萃取，再使用色谱法分离。茜草中主要化学成分提取分离方法： 铅盐法： 中药粉 90%乙醇加热提取 提取液 浓缩 浓缩液 氯仿（或乙醚、苯）萃取 氯仿液 （游离蒽醌） 水层 加醋酸铅溶液，过滤 滤液 沉淀 水洗，悬浮于水中，通H2S脱铅过滤 沉淀（Pb2S） 滤液 蒽醌苷 * * 实例 白雪花粗粉　　　　　　　　　　　　　│加水浸泡　　　　　　　　　　　　　│水蒸气蒸馏　　　　　　　　　　　　　↓　　　　　　　　　　　　馏出液　　　　　　　　　　　　　│放置　　　　　　　　　　　　　↓　　　　　　　　　　　　 结晶　　　　　　　　　　　　　│抽滤　　　　　　　　　　　　　↓　　　　　　　　　　　　 结晶　　　　　　　　　　　　　│甲醇重结晶　　　　　　　　　　　　　↓　　　　　　　　　　　　蓝雪醌（mp：75～76℃） 实例： 大黄中总蒽醌成分的提取 大黄粗粉100g 置1000ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁热抽滤 醇液 药渣 加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁热抽滤 醇液 药渣 乙醇提取液 静置冷却，抽滤 滤液 减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至250ml三角瓶中 乙醇总提物 放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将乙醚液倾入500ml三角瓶中 乙醚层 浸膏 40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′） 乙醚层 浸膏 乙醚总提液 实例 1、羟基蒽醌的酸性差别很大时，采用PH梯度萃取法。 由于蒽醌羟基位置、数目及羧基的有无，其酸度大小是有区别的，可分别溶于不同碱性的水液，故可采用梯度PH萃取法。此法为分离游离蒽醌衍生物的经典方法，也为常用方法。 5%NaHCO3液 → 含-COOH及两个以上β-酚OH 5%Na2CO3液 → 含一个β-酚OH蒽醌类 1%NaOH液 → 含两个a-酚OH蒽醌类 5% NaOH液 → 含一个a-酚OH蒽醌类 实例 大黄中蒽醌类化学成分的提取分离技术 根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离苷元，苷元可溶于氯仿而被提出的原理。再利用各羟基蒽醌类化合物酸性不同，采用pH梯度萃取法分离而得各单体苷元。 五、应用举例 实例 番泻叶中蒽醌类化学成分的提取分离技术 番泻苷A不溶于水、苯、乙醚或氯仿，难溶于甲醇、乙醇或丙酮，，但在与水相混的有机溶剂中的溶解度随含水量的增加而增大，溶剂中含水量达30%时溶解度最大。 采用大孔吸附树脂法进行分离。 PH梯度萃取法对蒽衍生物进行初步分离，对性质相似，酸性强弱相差不大的羟基蒽醌