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色谱分析样品前处理的技术-SPE固相萃取法原理与选择
样品前处理技术
固相萃取技术
卢志浩
奥秘科技有限公司
luzh@
客服:0531-8856-3956
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前言
试样的前处理是样品分析中至关重要的一环,传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。具有溶剂消耗量少、对样品污染少、预处理时间短等优点的固相萃取技术已广泛地应用于环境的监测与分析中,成为一种常规分析方法。
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固相萃取(SPE)概念
SPE :Solid Phase Extraction
是一种液相色谱分离,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离,达到分离和富集目标化合物的目的。
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HPLC与SPE比较
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为什么用SPE?
从基质中消除干扰物
保护色谱柱
减少样品与溶剂使用量
缩短处理时间
提高回收率
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固相萃取使用要点
1.准确了解样品物理及化学特性
2.选择合适的样品净化机理
-保留被分析物,洗脱污染物
-保留污染物,洗脱被分析物
3.选择适当的SPE产品-填料类型、柱容量、配套附件
4.选择老化及洗脱溶剂
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固相萃取的模式及原理
① 阴离子交换
② 阳离子交换
反相固相萃取
正相固相萃取
离子交换固相萃取
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固相萃取的分类
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。
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固相萃取的分类
反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。
离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
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固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:
1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。
2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。
3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。
4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这
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