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第7章 色谱分析法概论;第7章 色谱分析法概论;7.1概述7.1.1色谱法的起源和发展;7.1概述7.1.1色谱法的起源和发展;;表7-1 色谱法的发展简史;表7-2 色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作;;1. 色谱法的定义 色谱法又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次“平衡”，使各溶质达到相互分离。 固定相：在色谱分离中固定不动，对样品产生保留的一相。 流动相：带动样品向前移动的另一相，与固定相处于平衡状态。;2. 色谱法的分类 根据流动相的状态将色谱法分成四大类。;1.按两相分子的聚集状态分类;7.2色谱过程与术语;7.2色谱过程与术语7.2.1色谱过程;7.2色谱过程与术语7.2.1色谱过程;7.2色谱过程与术语7.2.2基本术语;7.2色谱过程与术语7.2.2基本术语1.色谱;7.2色谱过程与术语7.2.2基本术语1.色谱;7.2色谱过程与术语7.2.2基本术语2.保留值;0 174 310 373.4 t(mm);7.2色谱过程与术语7.2.2基本术语3.分配系数(K)和容量因子(k);7.2色谱过程与术语7.2.2基本术语3.分配系数(K)和容量因子(k);7.2色谱过程与术语7.2.2基本术语4.分离参数;7.2色谱过程与术语7.2.2基本术语4.分离参数;7.2色谱过程与术语7.2.2基本术语例题17-1 ;7.3色谱分离的基本理论;7.3色谱分离的基本理论7.3.1分配系数与保留行为的关系;7.3色谱分离的基本理论7.3.2等温线;7.3色谱分离的基本理论7.3.2等温线;1.塔板理论的基本假设 2.塔板理论的计算公式 3.塔板理论的优点和局限;7.3色谱分离的基本理论7.3.3塔板理论1.塔板理论的基本假设;7.3色谱分离的基本理论7.3.3塔板理论1.塔板理论的基本假设;7.3色谱分离的基本理论7.3.3塔板理论1.塔板理论的计算公式;7.3色谱分离的基本理论7.3.3塔板理论3.塔板理论的优点和局限;为了克服塔板理论的缺陷，Van Deemter等在Martin等人的工作基础上，比较完整地解释了速率理论。后来，Giddings等又作了进一步的完善。速率理论充分考虑了溶质在两相间的扩散和传质过程，更接近溶质在两相间的实际分配过程。 当溶质谱带向柱出口迁移时，必然会发生谱带展宽。谱带的迁移速率的大小决定于流动相线速度和溶质在固定相中的保留值。同一溶质的不同分子在经过固定相时，它们的迁移速率是不同的，正是这种差异造成了谱带的展宽。谱带展宽的直接后果是影响分离效率、降低检测灵敏度，所以，抑制谱带展宽就成了高效分离追求的目标。 引起谱带展宽的主要因素有：⑴涡流扩散；⑵纵向扩散；⑶传质阻力。这些因素都统一于Van Deemter方程中。;7.3色谱分离的基本理论7.3.4速率理论;Van Deemter方程方程中各项的意义;7.3色谱分离的基本理论7.3.4速率理论引起谱带展宽的主要因素;7.3色谱分离的基本理论7.3.4速率理论引起谱带展宽的主要因素;7.3色谱分离的基本理论7.3.4速率理论引起谱带展宽的主要因素;7.3色谱分离的基本理论7.3.4速率理论引起谱带展宽的主要因素;7.3色谱分离的基本理论7.3.4速率理论引起谱带展宽的主要因素;7.3色谱分离的基本理论7.3.4速率理论;7.3色谱分离的基本理论7.3.5影响分离度的因素;A;7.4基本类型色谱法的分离机制;7.4基本类型色谱法的分离机制7.4.1吸附色谱法;分离机制：各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心，利用吸附剂对不同组分的吸附能力差异而实现分离。 过程：吸附→解吸→再吸附→再解吸→无数次洗脱→分离;要求：固定相→机械吸附在惰性载体上的液体；流动相→必须与固定相不为互溶；载体→惰性，性质稳定，不与固定相和流动相发生化学反应。分离机制：见图示 ;分离机制：利用组分在流动相和固定相间溶解度差别实现分离。分配色谱的固定相为液体，如GLC和LLC都属于分配色谱。;要求：固定相→离子交换树脂；流动相→水为溶剂的缓冲溶液；被分离组分：离子型的有机物或无机物。 分离机制见图示，阳离子交换树脂交换平衡：;分离机制：依据被测组分与离子交换剂交换能力(亲和力)不同而实现分离。;要求：固定相→多孔性凝胶； 流动相是水→凝胶???滤色谱； 流动相是有机溶剂→凝胶渗透色谱。 分离机制：见图示;分离机制：利用被测组分分子大小不同、在固定相上选择性渗透实现分离。;7.4基本类型色谱法的分离机