气相色谱仪在使用中常见故障及处理措施.docVIP

气相色谱仪在使用中常见故障及处理措施【摘 要】本文主要分析气相色谱仪在使用中通常会发生的一些故障，并提出相应的处理措施，仅供同行参考。 【关键词】气相色谱仪；故障；排除；措施 气相色谱仪一般主要包括：1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制及测量；2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；4）检测系统：包括检测器，控温装置；（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。 而身为一名计量工作人员，在充分了解被检气相色谱仪的工作原理及组成的同时，必须严格按照JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》的要求进行检定。在检定过程中经常会出现一些问题，比如气路故障、进样后不出色谱峰、基线问题、峰丢失等问题，笔者根据自己平时检定过程中积累的一些方法，希望能和大家共勉。 一、气路故障维修方法 对于气相色谱仪的气路部分来说，按其故障现象可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障、气路泄漏故障等；下面重点介绍流量调节故障和气路泄漏故障处理方法。 （一）流量调节故障 1.流量调不上去 （1）气路检查。首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。在外部没有明显的漏气声时，检查柱前压，观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压比预定压力值低太多，则说明气源需要检查；如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。 （2）钢瓶高、低压表检查：打开钢瓶阀后，观察高压表指示，压力应在1-15MPa之间。如果压力在1MPa以下，停用该钢瓶，换气；如压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。低压表指示应在0.25-0.4MPa之间。如果正常，可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题；如低压值不正常，则说明减压阀有问题。 （3）过滤器堵塞及稳压阀检查：将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开，观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有，则说明过滤器不堵塞，稳压阀可能有问题。 2.流量太大调不小 如果气体流量一直很大而不能调小，可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种： （1）是流量计后气路有泄漏；（2）是流量控制阀件损坏；其检查方法如下：首先堵住检测器的气路出口，观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零，需要考虑对漏气处进行检查，具体方法见气路泄漏的检查与排除；如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时，流量是否有较大的变动，若有变动可适当增加气路气阻；若无变动则应怀疑阀件本身有问题；（3）是气路气阻太小 （二）气路泄漏故障 1.气路泄漏检查 按照其对气路密闭性的严格程度，检查气路是否泄漏的方法分为大漏、中轻微漏气和极小漏气三种级别。大漏：对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏。 中轻微漏气：对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零，即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处仔细观察。 极小漏气：对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察系统压力表，不得在半小时之内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa,绝大多数的漏气点都发生于气路接头处，而气路阀件内部的泄漏也时有发生。 2.气路接头漏气故障的排除 发现接头有泄漏时，首先对所用接头做如下检查：（1）接头配合垫片是否合适，退火及无伤痕；（2）接头密合处是否干净平滑无污物；（3）接头配合装配时，是否相互对准对正；（4）能否先用手将接头大体上紧。如上述检查无异常，再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当，对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大，一般能密封后再上紧一点即可；对于有金属垫片的接头，压力可适当加大，但也应以不漏气为界限。 二、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪器不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 （1）首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题；（2）再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；（3）然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况；（4）最后观察检测器出口是否畅通。 三、基线问题 气相色谱基线波动、飘移、噪声太大都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪