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实验三 酸值（酸度）测定实验 一、实验目的 掌握油品酸值、酸度的概念，学会测定石油产品——石油产品的酸值（酸度）。 二、实验原理 用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。中和1克石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。中和100毫升石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸度。 三、实验仪器 1、仪器 1、锥形烧瓶：250或300毫升。 2、球性回流冷凝管：长约300毫升。 3、微量滴定管：2毫升，分度为0.02毫升。 4、电热板或水浴。 四、实验试剂 1、氢氧化钾：二级纯，配成0.05N氢氧化钾乙醇溶液。 2、95%乙醇：分析纯。 3、碱性蓝6B：配制溶液时，称取碱性蓝1克，称准至0.01克，然后将它加在50毫升煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小时，冷却后过滤。必要时，煮热的澄清滤液要用0.05N氢氧化钾乙醇溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加入1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。 4、甲酚红：配制溶液时，称取甲酚红0.1克（称准至0.001克）。研细，溶于100毫升95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分钟，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止。 五、实验内容 1、用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8~10克，称准至0.2克。 2、在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95%乙醇50毫升，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5分钟,除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。 在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升碱性蓝6B（或甲酚红）溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和。直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。对未中和就已呈现浅红色（或紫红色）的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用0.05N稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。 五、试验内容 3、将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。 五、实验内容 在煮沸过的混合液中，加入0.5毫升的碱性蓝6B（或甲酚红）溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。 对于在滴定终点不能呈现浅红色（或紫红色）的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。 在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。 六、计算 试样的酸值X，用毫克KOH/克的数值表示，按下式计算： X = (V×T)/G T = 56.1×N 式中： V—滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升； G—试样的重量，克； T—氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升； 56.1—氢氧化钾的克当量； N—氢氧化钾乙醇溶液的当量，N； 七、思考题 1、实验选用2毫升的滴定管，其分度为0.02毫升，读数比较精确；但量取乙醇和试样却用普通的50毫升的量筒，这样搭配仪器是否合理？ 2、实验仪器的选择应注意哪些问题？ 3、每次滴定过程中，为什么要在不断摇荡下趁热滴定？ 实验四 运动粘度测定实验 一、实验目的 了解石油产品的特性参数，掌握运动粘度测定法和动力粘度计算法。 二、实验原理 本方法使在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测得液体的运动粘度。在温度t时运动粘度用符号Vt表示。 该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度t时的动力粘度用符号ηt表示。 本方法适用于测定液体石油产品（指牛顿液体）的运动粘度，其单位为m2/s：通常在实际中使用为mm2/s。动力粘度可由测得的运动粘度乘以液体的密度求得。 三、实验仪器 1、仪器 （1）粘度计 玻璃毛细管粘度计应符合SY3607《玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。也允许采用具有同样的自动粘度计。 毛细管粘度计一组，毛细管内径为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0，和6.0mm 测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。 三、实验仪器 1、仪器 （2）恒温浴 带有透明壁或装有观察孔的恒温浴，其高度不小于180mm，容积不小于2L，并且附设着启动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。 根据测定的条件，要在恒温浴中注入如表1中列举的