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应用文集 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定 牛奶中的喹诺酮类抗生素残留 摘 要：本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食 品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min 内实现快 速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生 素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999 以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验， 连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937% 以下，表明仪器精密度 良好。 关键词：喹诺酮类抗生素 三重四极杆质谱 牛奶 喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺 1.1 仪器 酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、 本实验使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 联用系统。 业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性 具体配置为 LC-30AD×2 输液泵，DGU-20A5 和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。 在线脱气机， SIL-30AC 自动进样器， 因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人 CTO-30AC 柱温箱，CBM-20A 系统控制器， 们的关注。美国FDA 已于2005年宣布禁止用 LCMS-8040 三重四极杆质谱仪，LabSolutions 于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的 Ver. 5.41 色谱工作站。 销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织 食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定 1.2 分析条件 了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残 液相条件 留限量。 色谱柱：Shim-pack XR-ODS III 2.0 mm I.D.× 高效液相色谱- 串联质谱联用技术是近 150 mm L., 2.2 μm 些年来发展很快的分析技术，具有很高的选 流动相： 择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残 A －0.2% 甲酸水溶液； 留具有很强的定性能力，准确度高，是目前 B －甲醇-乙腈溶液(40/60, v/v) 超痕量残留分析的首选方法。本文建立了一 流速：0.3 mL/min 种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三 柱温：40 ℃ 重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中 进样量：20 μL 14种喹诺酮类抗生素的方法。 洗脱方式：梯度洗脱，B 相初始浓度为 20% ， 梯度洗脱程序见表 1。 1．实验部分 3 表