亚异丙基酒石酸二乙酯和甲胺的动力学反应.docVIP

简易碳谱测试应用于动力学的探讨 ---- 亚异丙基酒石酸二乙酯和甲胺的动力学反应 林崇熙* 柳敬元 (北京大学化学与分子工程学院 北京 100871) 摘要 亚异丙基酒石酸二乙酯和甲胺的酰胺化反应的动力学, 可以很简便的由省略氘代试剂核磁碳谱测试方法探讨得到. 改变甲胺浓度, 从中观察到反应由二级过渡到准一级反应的数据. 关键词 甲胺, 核磁碳谱, 动力学, 准一级反应, 二级反应 核磁共振自从1946年发明以来, 已经成为鉴定化合物结构一个重要的工具. 1970年代傅里叶脉冲变换发明后, 核磁碳谱的研究得以快速的发展[1-3]. 碳谱比氢谱的优势除了所能鉴定的化学位移宽20倍外, 不必要使用昂贵的氘代试剂也是一大特点. 使用一般溶液直接进行核磁碳谱的测试具有经济, 快捷, 简便等优点, 也可以用来探测活泼中间体的结构. 我们曾报导使用这种简便方法了解格氏试剂的结构以及用以判定正丁基锂浓度等应用.4 我们现在拟报导使用这种简易核磁碳谱应用在有机反应动力学的探讨实例. 反应选定本课题组一个成熟而且干净的反应: 亚异丙基酒石酸二乙酯1和甲胺在乙醇中室温下形成二酰胺2的反应. 此反应结果已经得到各种光谱的证实. 以碳谱进行动力学探讨很少见到文献报导, 本文提供一个实例. 实验部分 1.1 仪器与操作参数 Varian Mercury 200 兆核磁共振谱仪. 碳谱的锁场 (Z