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第二章 药物的鉴别试验 药分教研室 一、概述 药物的鉴别试验（identification test) 是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理 化学或生物学方法来证明已知药物的真伪。 而不是对未知物进行定性分析。 是药检工作的首要任务，杂质检查、含量测定的前提。 二、鉴别试验的项目 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验 性状 外观：感观规定，一般性的描述。 溶解度：反映了在某种溶剂中的溶解性能。 物理常数: 评价药品质量的重要指标， 反映药品的纯净程度。 熔点、 比旋度、吸收系数、凝点、折光率 相对密度、馏程、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值等 外观：指药品的外表感观和色泽， 包括聚集状态、晶型、色泽以及臭、味 如： 维生素B1 “本品为白色 结晶或结晶粉末； 有微弱的特臭，味苦； 干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分” 物理常数 1、熔点 1）定义：Ch.P 规定,熔点系指一种物质由固体熔化成 液体的温度、熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全 熔的一段温度。 如： 雌二醇：175～180℃ 醋酸地塞米松：223 ～ 233 ℃ 2）测定方法 分三法： 第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物质 （详见：Ch.P 2010年版二部 附录Ⅵ C ） 2、比旋度 偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液， 在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度， 除另有规定外，测定管长度为1dm，测定温度为20℃。 偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示； 使偏振光向左旋转者(反时针方向) 为左旋，以“－”符号表示 一般鉴别试验 （general identification test） 是指依据某一类药物的共同的化学结构或 相同的理化特性，来鉴别药物的真伪。 有机药物--------官能团 无机药物--------阴离子、阳离子 一般鉴别试验用于证实药物是哪一类， 要进一步证实是哪一种药物，还需要结合专属鉴别试验 一般鉴别试验 （general identification test） Ch.P附录Ⅲ中有： 有机氟类、有机酸盐类（水杨酸盐）、芳香第一胺类、托烷生物碱类、丙二酰脲类 无机金属类（Na+, K+, Ca2+ , Ba2+, Li+, Fe3+ , Al3+ , Zn2+,Cu 2+, Ag+, Hg2+等） 无酸盐类 (Cl- 、 SO42- 、 NO3-) 专属鉴别试验 （specific identification test） 是证实某一种药物的依据。 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同类药物。 专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，鉴别各个药物单体。 ⑤肾上腺皮质激素类的四氮唑 Cl- +Ag+ 葡萄糖 （一）化学鉴别法 （5）试剂退色 维生素C与二氯靛酚反应 （6）测定生成物熔点法 制备衍生物测定熔点法 药物＋试剂 新化合物有一定mp; 药物酸化或碱化生成游离酸或碱。 操作繁琐费时间，应用较少。 紫外光谱（UV） 红外光谱（IR） 近红外光谱法（NIRS） 原子吸收法（AAS） 核磁共振法（NMR） 紫外光谱法常有的方法 测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长； 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度； 规定吸收波长和吸收系数法； 规定吸收波长和吸光度比值法； 经化学处理后, 测定其反应产物吸收光谱特性 以上方法可单用，也可几个结合起来使用，以提高专属性 Ch.P 示例一 盐酸布比卡因的鉴别试验 0.40mg/ml λmax: 263nm、271nm A: 0.53~0.58;0.43~0.48 规定一定浓度的供试液