GCMS测定果蔬中101种农药的残留(1).pdfVIP

第三届“农药与环境安全”国际学术研讨会暨 第七届“植物化学保护和全球法规一体化”国际研讨会论文集 S1I一008(1I一021) 0 GC／MS测定果蔬中11种农药的残留 欧阳喜辉 肖志勇 高景红 黄宝勇 薛 彬 蔡 爽 北京市农业环境监测站，北京100029 摘 要 应用GC—MS-SIM方法于蔬菜水果中的101种农药残留的分析研究，通过考察载气 流速、升温程序、离子分组和碎片离子选择最佳气质分析模式，优化了实验方法。采用丙酮和二氯 甲烷提取、ENVI—Carb净化的前处理方法，在选择离子监测模式(SIM)下检测。结果表明．最小检 出限在0．003～O．200 mg／kg．方法回收率在74．3％～122．7％，相对标准偏差在4．3％～20．3％。 min内所有农药及其异构体即出峰完毕，可满足国内及 该方法具有较高的选择性和灵敏度，在56 x,t#b出口果蔬等农产品的农残监测分析。 关键词农药多残留，检测技术．气相色谱一质谱．蔬菜．水果 当前，食品中农药残留问题已经引起各国广泛关注。从2003年7月起，欧盟开始对进口 农产品实行新的农药最高残留限量标准，部分农药残留标准比原标准提高了100倍以上L1j。 日本政府根据修订后的《食品卫生法》将对食品进口实行“肯定清单”制度，规定农药残留量高 于清单中规定标准的商品不得进口和上市；监测的农药种类也增加到799种L2j。农药残留的 问题，不仅涉及国民身体健康，同时也已经成为我国农产品出口的重要障碍L3J，从而影响我国 经济。我国从2002年7月正式开始实行了“无公害食品行动计划”，提出了完善农药残留检测 体系和标准体系建设，以应对国际上的技术壁垒和满足国内对食品安全的要求L4J。因此建立 快速、高效、灵敏的多残留农药检测方法势在必行。 气相色谱一质谱联用仪可以同时测定各种基质中的多种农药残留和代谢物，具有准确定 性和高灵敏度易于自动化的特点。目前，应用GC—MS联用技术对农药残留检测是各国研究 的热点，我国目前就有多个类似的项目在研究。但在测定各种农药时分析时间较长或成本过 测模式(SIM)下检测，对GC／MS快速检测多种农药的方法进行了探讨，取得了较好的效果。 丑 实验内容 1．1试剂与实验材料 环己烷，色谱纯；丙酮：分析纯；二氯甲烷：分析纯；石油醚：分析纯；乙酸乙酯：分析纯；无水 NIVI—Carb 0．5 mL。 活性炭固相萃取柱，5094 g，6 农药标准品共101种。 由于农药种类太多，配制高浓度的100种农药混合标准溶液比较困难，将101种农药按保 留时间差异分成4组，分别配制成50mg／I。的农药混合标样。加标回收率实验时，配制浓度 20 Ⅱ 食品农药残留及国际贸易标准 为10mg／L的101种农药混合标准溶液加标。 1．2仪器设备 1 天平：Sartorius分析天平(精确度0．000g)；匀浆机；旋转蒸发仪；气相色谱一质谱联用 仪：Shumazi2010 DI源；SPL／PTV进样，载气流量或压力控制，工作站及数据处理软件。 1．3实验方法 1．3．1样品采集 由市场购买番茄、甘蓝、苹果等各2kg，随机取500g，用水清洗处理后，用于添加回收率 实验。 1．3．2样品提取 称取20 mL。匀浆提取1min。静置 g样品，加氯化钠6g，4：3的丙酮和二氯甲烷140 后，将上清液倾倒在装有20g无水硫酸钠的锥形瓶中，干燥30min(每隔10min摇晃一次)。 用量筒准确量取干燥后的提取液70mI。．过装有无水硫酸钠的玻璃漏