QuEChERS方法液相色谱电喷雾质谱法检测生菜中19种农药残留适用性研究(2).pdfVIP

第2-,1／，“农药与环境安全”国际学术研讨会暨 第七届“植物化学保护和全球法规一体化”国际研讨会论文集 SⅡ-003(Ⅱ-009) 检测生菜中19种农药残留适用性研究 刘聪云1 王小丽2 刘丰茂h+ 1中国农业大学理学院，北京100094 2农业部农药检定所，北京100026 摘要QuEChERS方法是近几年出现的一种适用性比较广泛的农药多残留分析方法。本 文以乙腈(加1％乙酸)作为提取剂．使用N一丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA primary—seconda— ry 研究。结果表明，19种农药用I。C—MS进行检测，质量浓度与其峰面积呈现出良好的相关性(相关 8)，方法检出限可达0．01t0．1 系数高于0．979 mg／kg，样品的加标回收率为80．3％～113．2％，相 中多种农药残留检测。 关键词 QuEChERS方法，液质联用，农药残留，生菜 引 言 蔬菜水果中农药的广泛使用，给人类带来增产增收的同时，也给环境和食品安全造成威 胁，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注，因此快速简便的农药多残留检测方法一直 是研究热点之一。目前蔬菜水果中的农药残留检测以GC—MS方法居多，但是在分析热不稳 定、强极性和难挥发农药时往往需要进行衍生化等繁琐的前处理过程，操作复杂费时LlJ。针 对这些目标化合物，高效液相色谱一质谱法是更加合适的检测方法，目前已广泛地应用于 水[2,3]、蔬菜和水果L4书]中的农药残留测定。 等(2003)E9j首次提出的一种新型农药多残留分析方法，通过对该方法的各个环节进行优化， 包括提取溶剂、组织捣碎机与涡旋仪的使用、溶剂量与样本量的比率、不同盐对乙腈／水分层的 克菌丹、灭菌丹、甲苯氟磺胺、苯氟磺胺等提出了改进方法，在提取溶剂乙腈中加1％乙酸效果 更好。 volume Lehotay等(2005)E12j用QuEChERS与大体积进样(1arge LC—MS／MS联用以及基质分散固相萃取实现了生菜和柑橘中229种农药的多残留分析。 通讯作者：刘丰茂(197l一)，男，副教授．硕士生导师．主要从事农药残留分析、环境与食品安全等方面的研究。 E—mail：lfm2000@cau．edu．cn。 4 Ⅱ 食品农药残留及国际贸易标准 15 g，以乙腈(加1％乙酸)作为提取剂，采用操作更简单的PSA分散净化和液相色谱～一级电 了验证。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Agilentll00LC—MSD高效液相色谱一质谱联用仪；分析天平：SartoriusBSll00S型万分 (2L，上海帅佳电子科技有限公司)；涡旋混合器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)；手掌离 000～5 000 心机；离心机(北京医用离心机厂)；移液枪(1 000弘L，100～1gL，10～100弘L，5～ 50弘L，大龙医疗设备有限公司)。 甲酸：分析纯；乙酸：分析纯；甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；NaAC、无水MgSO。：分析纯，北 水胺硫磷、扑草净、氯苯嘧啶醇、丙线磷、异丙甲草胺、喹硫磷、甲基嘧啶磷、噻嗪酮、精吡氟禾草 灵、禾草灵、毒死蜱、联苯菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯，纯度均大于99％，唑螨酯为95％，农业 部农药检定所。 2．2色谱和质谱条件 mm×4．6mm×5 色谱柱：XDB—C18：250 pmid；流动相A：甲醇，B：水(含0．08％甲酸)；采 用梯度洗脱，最佳洗脱条件为0～10min：20％A，10～25min：20％A～60％A，25～30min： 60