氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第37部分小于20μm颗粒含量.docVIP

 GB/T 6609.37-200X 前 言 GB/T6609共有37个部分，本部分为第部分。 《。B/T 6609.37-200X 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第37部分 粒度小于20μm含量的测定 1 范围 本部分规定了用湿筛法测定氧化铝中粒度小于20μm颗粒的含量。 本部分适用于氧化铝中粒度小于20μm颗粒含量的测定。测定范围：20μm含量≤4%。 2 引用标准 对本标准而言，下列引用文献是必要的。对于标注日期的引用文献，仅引用版本有效。对于未注明日期的引用文献，其最新的版本（包括任何的修订）有效。 AS 2850 化学分析—实验室间的检验程序—测定分析方法的精密度—计划和操作指南。 AS 2243 实验室安全。 AS 2879.1 氧化铝 第一部分 铝用氧化铝300℃和1000℃灼减的测定。 AS 4538.2 氧化铝取样规程 第二部分 样品制备。 ISO 3310-3 测试筛-技术要求和测试 第三部分：电成型筛。 3 方法原理 用丙酮，使氧化铝样品筛分通过20μm的电成型筛，根据在300℃烘干后的样品的量来计算氧化铝粒度小于20μm的含量。 4 安全 实验室安全信息参考标准AS 2243中的相关部分，危险的或者有毒的的化学试剂需列入数据表以便查阅。 注意：丙酮易燃，应该放到合适的密封容器。 5 试剂 5.1 丙酮：分析纯。 5.2 干燥剂：五氧化二磷、活性氧化铝或分子筛适用，硅胶不适用。 注意：五氧化二磷是有毒物质，说明书上应涉及到此物质的安全期限。GB/T 6609.37-200X 注1 硬毛刷子不适用，它可能导致结果偏高并且损坏筛孔。 注2 黑毛的刷子比较好用，它可以清楚看出刷子上是否附着有氧化铝。 6.3 烘箱：带空气循环的可以控制300±10℃。 6.4 真空干燥器：可加热铝槽（见ISO 806），放干燥剂托盘。托盘内可放置大约250g干燥剂。 6.5 铂金坩埚：直径约35mm, 高约40mm的坩埚25mL，带盖。每次测定2套坩埚和盖子，在300℃±10℃保温30min，取出，在有干燥剂加热槽中冷却。 6.6 洗瓶：可以装丙酮聚乙烯瓶子。 6.7 超声波水槽。 6.8 取样勺：有不锈钢或者黄铜把手，一次能称取0.5g氧化铝（见图1）。 图1 典型取样勺 7 试样的制备 依据AS4538.2， 准备50g的试样，特别小心细颗粒通过灰尘损失。将试样放置在不超过总体积75%的密闭容器内，手动或者自动地混匀。然后保持静止，使细颗粒沉淀下来。用取样勺分取试样，可多次分取到需要的量，然后手动混合样品。 注：平口或者震动的抹刀不能用，这样可能会把样品粒度分割开。 8 步骤 8.1 检查筛子 首先检查筛孔没有断裂，而且没有过多的控堵上。举起筛子对着光源，可以看见堵上的部分呈现黑色。 如果有超过30%的筛孔都堵塞了，应该按照8.2的要求进行清洗，较大的断裂肉眼可以看见，对于比较小的断裂需要放大观看，一般采用立体显微镜；扫描整个筛孔确定断裂处。 注意：银焊剂可以成功修复筛孔的断裂，在放大情况下检查筛孔，在断裂处用焊剂覆盖修补。 8.2 清洗筛子 将筛子浸入装有50%乙醇溶液或甲醇溶液的烧杯中，将烧杯放入超声波水槽中超声10min，取出筛子检查堵塞情况。如果堵塞网孔超过30%应重复超声。 注：超声时应将筛子放在水槽边部以防损坏。 8.3 操作步骤 8.3.1 用取样勺称取2±0.1g试料，精确至0.0001g（m1），将称好的试料转入干净的20μm的筛子上。 8.3.2 将带盖铂金坩埚（A和B），在烘箱（3.4）中于300±10℃干燥30min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g（m2和m3）。在A坩埚中称取2±0.1g的试料，精确至0.0001g（m4）。A坩埚测试样品用于水分的校正，在8.3.6之前将称量好的试料放在干燥器内保存，B坩埚用于筛分试料的干燥，两份测试试料须同时进行称量。GB/T 6609.37-200X 8.3.4 在通风橱内，用约50mL的丙酮润湿筛子上试料。然后用洗瓶喷射丙酮水流来冲洗筛子上的样品并同时刷子(6.2)清洗，洗掉筛壁上的氧化铝。将用过的丙酮收集处置。刷洗的力量要足够的大，使得丙酮能顺利通过刷子清洗各个筛孔。 注：尽量小心不要在冲洗时由于飞溅造成样品损失。 8.3.4 筛洗10min保证所有筛孔上的氧化铝都能被洗到并且刷到，用刷子刷掉筛子内壁上的样品，同时洗掉刷子上附着的氧化铝。单次测定的所用清洗试料的丙酮的量在400mL以上，如果用得少就不能保证所有的试料被清洗通过筛孔。低体积的丙酮的用量意味着，由于清洗和检查的不确切或细粉量过多导致筛