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生长方式对DKDP晶体质量的影响研究 常新安 臧和贵 陈学安 肖卫强 (北京工业大学材料科学与工程学院，北京，100124) 摘要：本文进行了片状籽晶c向生长、点状籽晶全方位生长和锥头籽晶c向生长等不同方式的DKDP晶体生长研究。通过对不同生长方式分析、对比，认为锥头籽晶c向生长为最佳生长方式，以此方式在体积为10L的育晶器中顺利地生长出了c向尺寸达145mm的DKDP晶体。通过{100}晶面和{101}晶面面网密度和生长基元在不同晶面上成键的键能估算，结合晶体生长的Bravais法则和PBC理论对DKDP晶体生长习性进行了理论解释，同时对全方位生长晶体质量问题的成因进行了讨论。 关键词：DKDP晶体，生长方式，晶体质量，面网密度，键能 引言 磷酸二氘钾 （KD2PO 4，简称DKDP）晶体是一种性能良好的非线性光学与电光晶体材料，其同型同位素晶体—KDP（即KH2PO4）晶体红外光区透过波段宽，透过率大，半波电压低，电光系数大。例如，在激光核聚变工程二倍频，三倍频光学器件中，应用DKDP晶体代替KDP晶体能够降低受激拉曼散射（简称SRS）的强度，减少损伤；又如在惯性受核聚变的激光激发装置中，DKDP晶体由于其优异的电光性质比KDP晶体更适合做Pockel’s盒的电光介质。因此目前DKDP晶体在非线性特别是电光应用方面占主导地位[1～4]这是最传统的生长方式，在溶液本征pD值情况下按照晶体的自然生长习性进行生长。 选用垂直于c 向的片状籽晶。固定在籽晶架上籽晶合锥完成后，将进入稳定的透明生长阶段。 ΔT=100Ra2ρ/( W D2O dS/dT) （） 式（）中，ΔTρ为晶体密度，W D2O为溶液中重水重量，dS/dT 为溶解度温度系数。以此计算每日降温量作降温计划。实验显示，晶体生长情况正常，先合锥, 再以2mm/day的速度沿c向透明生长，所生长晶体通过光学均匀性测试差别不大，能够达到应用指标。晶体如图所示以片状籽晶生长的DKDP晶体 1.2 DKDP点状籽晶的全方位生长 用点状籽晶生长，能克服部分不足，籽晶缺陷总量小，恢复快，而且长成晶体的利用率高。况且国外早就有人采用了这种方式生长DKDP晶体。从2003年起，作者在国内首次进行点状籽晶DKDP晶体全方位生长的尝试7]。与片状籽晶一样，首先选择无宏观缺陷的优质DKDP晶体作为籽晶来源, 加工成、、三个方向尺寸分别为4m×4mm×2mm左右的四方柱形小晶体。在籽晶架上。 ΔT=496.8ρR3t2/（W D2O dS/dT）=496.8ρR3t2/W D2O（2×0.0218T-0.277）（） 按式（）计算来制定降温计划。以这种方法在2000ml溶液中生长的两块最大DKDP晶体尺寸和重量分别为44mm×44mm×58mm，186g； 44mm×44mm×66mm，204g见图。 由于生长的中后期降温速率很大，因此有时会导致晶相转变、母液包藏等，还有的晶体看上去很好，但晶体品质很差，图 1.2.4 晶体锥光干涉图 图5分别是点状籽晶生长的晶体锥头部位接近点状籽晶部位晶体 1.3 锥头籽晶的生长 片状籽晶c向生长和点状籽晶全方位生长两种生长方式均有其不足。而锥头是晶体的自然外形，生长时不用恢复，因此锥头是最理想的籽晶。根据溶液的体积和饱和温度，选择适当尺寸的已长成的晶体，小心切下锥头部分，将其底面固定到籽晶架上。 根据生长的目的制定降温程序。若想使晶体只沿c向生长，可按片状籽晶生长的降温计划降温。在体积为8.8L、饱和温度为47.6℃的DKDP溶液中，以锥头籽晶生长晶体尺寸为37mm×38mm×145mm, 见图6。 2 分析与讨论 2.1 不同生长方式的综合分析 传统的片状籽晶c向生长籽晶加工简单，籽晶源充足。但籽晶面积相对大，缺陷几率大，籽晶恢复阶段风险大，要么分锥生长，要么晶相转变，或者许多单斜杂晶相伴。不仅如此，而且即使长出晶体来，恢复区附近的晶体尽管看上去透明，但应力很大（见图2(b)），难以达到使用要求，这样大大降低了晶体材料的利用率。 点状籽晶生长有以下优点：第一，籽晶尺寸小，省料，且易选择，易加工；第二，籽晶易恢复外形，不需很大过饱和度，因此如果溶液前期处理得好则在晶体生长初期体系稳定性较高，不用担心生长初期溶液中自发成核的问题；第三，若生长正常时，一个周期只需20天左右，比片状