GC-MS常见问题处理.doc

GC-MS常见问题处理 1．峰丢失 （1） 注射器有毛病，用新注射器验证。 （1） 灯丝断了，不能电离化合物。 3. 进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。 4. 柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。 5. 无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。 6. 柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部 分，重新安装。 2．前沿峰 1. 柱超载，减少进样量。 2. 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20 度，以使峰分开。 3. 样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。 4. 样品分解，采用失活化进样口衬管或调低进样口温度。 3．拖尾峰 1. 进样口衬管或柱吸附活性样品：更换衬管。如不能解决问题，就将柱进气端去掉 1~2 圈，再重新安装。 2. 柱或进样口温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样口温度应比样品最高 沸点高25 度。 3. 两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20 度，以使峰分 开。 4. 柱损坏：更换柱。 5. 柱污染：从柱进口端去掉1~2 圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决。 DSQ 单四极质谱培训教材 12 2 4．只有溶剂峰 1. 注射器有毛病：用新注射器验证。 2. 不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之 3. 样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大 注入量。 4. 柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。 5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。 6. 载气泄漏：检查泄漏处 (用肥皂水)。 7. 样品被柱或进样口衬管吸附：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2 圈，并重新安装。 5．宽溶剂峰 1. 由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。 2. 进样技术差 (进样太慢)：采用快速平稳进样技术。 3. 进样口温度太低：提高进样口温度。 4. 柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。 5. 隔垫清洗不当：调整或清洗。 6. 分流比不正确 (分流排气流速不足)：调整流速。 6．假峰 1. 柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2 圈，再重新安装。 2. 注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几 次。 3. 样品量太大：减少进样量。 4. 进样技术差 (进样太慢)：采用快速平稳的进样技术。 5. 离子源污染：清洗。 7．出现未分辨峰 1. 柱温不对：检查并调整温度 2. 不正确的载气流速：检查并调整流速。 DSQ 单四极质谱培训教材 12 3 3. 样品进样量太大：减少样品进样量 4. 进样技术水平太差 (进样太慢)：采用快速平稳进样技术。 5. 柱和衬管污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2 圈，并重新 安装。 6．离子源污染：清洗。 8．基线不稳 1. 柱流失或污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2 圈，并重新 安装。 2. 进样口污染：清洗。 3. 载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4. 载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。 5. 载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6. 离子源污染： 清洗。 7. 进样口隔垫流失：老化或更换隔垫。 9．保留时间不同 1. 柱温太低或太高，检查并调整柱温。 2. 载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的、经标定气源测量流速。 3. 进样口隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。 4. 柱污染或损坏，重新老化或更换柱 5. 样品超载，减少样品进样量。 6. 载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换。 __ GC的故障及其排除 (1) 峰拖尾 产生原因及处理：严重色谱柱污染、色谱柱中有固体碎屑、石英衬管里有固体颗粒、溶剂/固定相极性不匹配、色谱柱安装不正确、、分流比太小、色谱柱过载和进样技术欠佳。若是色谱柱过载造成，可减少进样量或稀释10倍或尝试换另一种色谱柱, 最好用液膜更厚的色谱柱。 （2）前伸峰 产生原因及处理：色谱柱安装问题、进样技术和柱进样量过多等。若柱进样量过多，可稀释样品10倍然后再进样或用相同固定液但更厚液膜的色谱柱或减少样品量(减少体积或增加分流比)。 （3）裂分峰 裂分峰是指单组分产生2个或2个以上的峰。 产生原因：色谱柱安装、进样技术、溶剂、衬管类型、检测器过载严重、柱温波动严重等。 先试用换溶剂和不同类型的衬管，再用其他方法处理。 (4) 鬼峰 鬼峰是色谱图中出现样品峰以外的峰。即使无样品进样也出现峰, 并且有样品进样时出现在真峰当中。 产生原因：柱头有污染物沉积、进样垫流失、进样口污染--