第二节天然药物化学成分的分离.ppt

促进结晶析出的方法： ①低温有助于晶体析出，若室温下难以析出，可放入冰箱。 ②可用玻棒摩擦容器壁表面。 ③加入晶种。若无此物质晶种，可用玻棒蘸一些溶液，待溶液稍干后即会析出晶体 四、盐析法 是在水提液中,加入无机盐[如:NaCl, Na2SO4 , MgSO4, (NH4)2SO4等]至一定的浓度,可使某些溶解度较小的成分沉淀出来,而与溶解度大的成分分离。 如：黄连中提取小檗碱时加ＮaＣl 五、透析法 半透膜过滤。 如：除去皂苷、多糖中的无机盐、单糖、双糖等小分子。 1.说出两相溶剂萃取法的基本概念。 2. 两相溶剂萃取法是依据什么原理进行的？ 分配定律：在一定温度和压力下，物质溶解在两种互不相溶的溶剂中，当达到动态平衡时，此成分在两相溶剂中浓度之比是一常数，称为分配系数。 *K相差越大，分离效果越好。 3. 萃取时什么情况下易发生乳化现象，如何处理？ ①振摇过于猛烈。 ②选用三氯甲烷做萃取剂时，易产生乳化现象，特别在碱性条件下，更易乳化。 ①避免猛烈振摇。 ②加入少量氯化钠 ③滴加数滴乙醇 ④用玻棒摩擦乳化层边缘 ⑤加热乳化层 ⑥超声破乳。 ⑦抽滤。 4. 简述萃取剂的选择原则。 1.萃取剂与被萃取剂互不相溶。 2.被萃取成分在萃取剂中的溶解度大于原溶剂。 3.萃取剂不与提取液中的溶质、溶剂反应。 4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂。 5.被萃取成分在萃取剂中应有较大的溶解度，二其他成分在萃取剂中的溶解度要小。 4. 酸碱沉淀法有那两种类型？简述它们的操作步骤。 酸性成分 （游离） + 碱性试剂 成盐 提取液 加酸 酸性成分 （游离） ①碱提酸沉法： 碱性成分 （游离） + 酸性试剂 成盐 提取液 加碱 碱性成分 （游离） ②酸提碱沉法： ①不与欲结晶成分发生化学反应。 ②对欲结晶成分热时溶解度大，冷时溶解度小。 ③对杂质的溶解度非常大或者非常小（冷热均溶或均不溶。） 溶解度非常大：杂质留在母液中。 溶解度非常小：趁热过滤 ④有一定的挥发性，沸点适中。 ⑤无毒或者毒性小，便于操作。 ⑥能形成较好的晶型。 5. 谈谈结晶溶剂的选择? 1.杂质的干扰 杂质的存在会阻碍或延缓结晶的形成 2.欲结晶成分的含量 欲结晶成分在混合物中的含量越高越容易结晶。 3.溶液的浓度 溶液浓度高易于析出结晶。但过高也不好。 4.温度 低温有利于结晶析出 5.时间 长时间放置有利于结晶析出 6.晶种 加入少量晶种有利于结晶析出 6. 影响结晶的因素有哪些? 常用分离方法 两相溶剂萃取法 沉淀法 结晶法与重结晶 天然药物的提取液是诸多成分的混合体，需进一步的分离和纯化，才能得到有效成分或所需成分（单体）。 盐析法 透析法 一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法) ◎基本原理： 利用混合物中各种成分在两种互不相容的溶剂中分配系数不同，而达到分离的一种方法。 一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法) 萃取剂 极性小 被萃取液 极性大 A化合物 B化合物 A化合物 B化合物 A化合物 B化合物 + + ? ? 萃取剂 极性小 被萃取液 极性大 A化合物 B化合物 A化合物 B化合物 A化合物 B化合物 + + ? ? 1.萃取剂与被萃取剂可以相溶吗？ 2.B化合物在萃取剂中溶解度大还是在被萃取液中的溶解度大？ 3.萃取剂能与提取液中的溶质、溶剂反应吗？ 1.萃取剂与被萃取剂不相混溶。 2.被萃取成分在萃取剂中的溶解度大于原溶剂。 *分配系数K相差越大，分离效果越好。 3.萃取剂不与提取液中的溶质、溶剂反应。 (二）萃取剂的选择原则 4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂 提取液 欲分离成分 萃取剂 水 亲脂性强成分 石油醚、苯、乙醚、 三氯甲烷 水 亲脂性弱成分 乙酸乙酯、正丁醇 水 皂苷类成分 正丁醇 水 黄酮类成分 乙酸乙酯 (三）萃取技术 1.分次萃取法 小量萃取：分液漏斗 (三）萃取技术 1.分次萃取法 小量萃取：分液漏斗 (三）萃取技术 1.分次萃取法 中量萃取：下口瓶 大量萃取：萃取罐 (三）萃取技术 分次萃取法 （简单萃取法） 操作注意事项： 3.萃取剂用量：首次为提取液1/3~1/2，之后可减少为1/6~1/4。 4.“少量多次”，一般萃取3~4次即可。 5.不要猛烈振摇，避免产生乳化现象。 2.水提取液的相对密度在1.1~1.2之间。 1.分液漏斗内保留上层液体或者下层液体需根据具体情况决定。下层液由下口缓慢放出，上层液由上口倒出。 产生乳化怎么办？ ①避免猛烈振摇。 ②加入少量氯化钠 ③滴加数滴乙醇 ④用金属丝或玻璃棒搅动乳化层边缘 ⑤加热乳化层 ⑥超声破乳。 ⑦抽滤或 分出乳化层。 提取液 加入试剂