GC-MS测定几种常用食用油中脂肪酸含量.docVIP

GC-MS测定几种常用食用油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸; 饱和脂肪酸; 气相色谱—质谱法不饱和脂肪酸 食用油是食物的重要组成部分,但目前对食用油中脂肪酸的成分了解较少。, 根据其结构特点可以分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两大类。 肪酸的组成及其配比在很大程度上决定了它的营养价值和保健功效，但由于人体无法合成不饱和脂肪酸,只能从食物中摄取, 因此不饱和脂肪酸被称作“必需脂肪酸”。 亚油酸作为人体必需脂肪酸,具有降低人体内血清中胆固醇含量,降血压作用,同时还可以防止动脉硬化症状。DHA是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。DHA的体内来源是α- 亚麻酸。α- 亚麻酸进入人体后，在同一种去饱和酶的作用下，在人体中衍生为DHA，α- 亚麻酸和DHA均属于Omega- 3 脂肪酸。许多科学家研究证明：Omega- 3 有益于预防和治疗冠心病、糖尿病、类风湿、皮炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等。近年来,对不饱和脂肪酸的研究越来越多, 不饱和脂肪酸的作用受到了广泛关注。 本实验采用气相色谱-质谱联用法对①金龙鱼第二代食用调和油；②金龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯香菜籽油；③金龙鱼玉米油；⑤芝麻香油这5种食用油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成成分及含量进行定性的测定及分析。 1.实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 仪器：安捷伦7890 – 5975C型气相色谱- 质谱联用仪( 美国安捷伦科技公司)，色谱柱为HP - 5MS（30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 弹性石英毛细管柱0.45μm微孔过滤膜正己烷（分析级），乙醚（分析级），石油醚60-90（分析级），无水硫酸钠（分析级），0.45μm微孔过滤膜，食用油，索氏提取仪，恒温水浴锅，食用油， 氦气（纯度99.999%)，氮气（纯度99.999%） 1.2.1气相色谱- 质谱联用条件色谱柱为HP - 5MS (30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 弹性石英毛细管柱;载气为氦气进样量1μl，不分流；所用的是后进样口温度为280 ,程序升温初温为50 ,保持min,以5 /min的速率升至,再以20℃∕min的速率升到280℃（保持4min）。进样口温度为250 ,载气为氦气,分流比40 1,柱前压为68 kPa,进样量1μl (正己烷溶液) 。质谱条件离子源为E I质谱扫描范围为～00 amu。食用油处理方法 取1ml食用油至10ml容量瓶，正己烷溶解后定容，经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液作为待测品。取所得样品按照方法进样，进过N IST标准谱库数据系统检索确定成分甲酸为无色、无味片状晶体。熔点122.13，沸点249，相对密度1.2659（15/4）。在100时迅速升华，它的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。白色晶体，熔点75，缩水率0.6-0.8%， 沸点134熔点64。相对密度1.12。在微量的硅醇钠、硅醇钾或少量浓硫酸作用下，六甲基环三硅氧烷内的Si-O-Si键断裂重排，生成直链的聚硅氧烷和环状硅氧烷的混合物。这种催化断裂重排过程具有平衡特性，在环体开环聚合成高分子量聚合物同时，也发生大分子断链降解。与过量的氢氧化钠甲醇溶液反应，生成二甲基硅二醇钠。可由二甲基二氯硅烷的水解料与KOH进行高温裂解来制取。通常以混合环体形式(内含六甲基环三硅氧烷)来制备二甲基硅油和硅橡胶。十八烷酸，分子式C18H36O2，由油脂水解生产基本性质 纯品为白色略带光泽的蜡状小片结晶体。 熔点：56 -69.6℃ ；沸点：232（2.0kPa）　闪点：220．6自燃点：444．3相对密度：0.9408 复折射率：1．4299+0.3234i复介电常数：35.6+1.3i 稳定性：360分解（另有资料称376.1）无毒 不溶于水（20时，100毫升水中只溶解0.00029g）。稍溶于冷乙醇。溶于丙酮、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、二氧化硫、三氯甲烷、热乙醇、甲苯、醋酸戊酯等。邻苯酸异丁基辛酯邻苯酸异丁基辛酯（ 20 ） 1.033-1.043C7H14O，相对分子质量为114。是一种无色液体，有刺激性气味，不溶于水，易溶于苯，乙醇等有机溶剂。 3. 实验结论 3.1食用油气相色谱谱鉴定技术及其应用研究,是在我国现代经济快速发展、人民生活急切需要以及保障广大食用油消费者身体健康的需要的前提下提出来的。研究食用油气相色谱谱鉴定的检测方法,为食用油品质控制,质量安全鉴定提供方法。 [1] 王瑾,李祖光,胡伟，等.大豆油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析[J]. 浙