肉桂酸小试方案.pptVIP

肉桂酸的小试方案; 肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。是从肉 桂皮或安息香分离出的有机酸。植物中由苯丙氨酸脱氨降 解产生的苯丙烯酸。 【分子式】：C6H5-CH=CH-COOH 【分子量】：148.17 【性状】：白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气 【溶解性】：溶于乙醇、甲醇、石油醚、氯仿，易溶于苯、 乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳及油类，微溶于水 【密度】：1.245 【熔点】：133℃ 【沸点】：300℃ 【毒性】：大鼠经口2500 LD50（mg/kg） 【溶解情况】：1g能溶于2L水中（25℃），在热水中溶于 6ml乙醇中,可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、 二硫化碳等溶剂中 【用途】：是制备脂类、香料、医药的原料;合成路线;2、以卤代苯和丙烯酸为原料合成肉桂酸 此法制备肉桂酸虽不具备工业化生产意义，但对于 制备某些昂贵的肉桂酸衍生物具有极高的理论和实 际意义。;3、以苯甲醛和丙二酸为原料合成肉桂酸 产率高，纯度高，但成本高，合成条件苛刻 4、以苯甲醛和乙醛为原料合成肉桂酸 反应条件温和，反应时间短，污染小，产率 高;5、以苯乙烯和四氯碳为原料合成肉桂酸 C6H5CH=CH2+CCl4→C6H5CHClCH2CCl3 C6H5CHClCH2CCl3→C6H5CH=CHCOOH 该合成工艺实现了以廉价化工产品为原料， 高收率制备肉桂酸，且使用的催化剂常见、 低廉，是最有工业化前景的合成方法。 ;成本比较;原料和产品的毒性、急救措施及防护措施;三废处理;合成路线选择;产品用途;主要试剂及产品的物理常数;主要试剂和仪器;实验操作草案;6、搭好水蒸气蒸馏装置，蒸出未反应的苯甲醛，蒸到馏出液澄清无油珠时停止蒸馏（可用盛水的烧杯去接引管下接几滴馏出液，检验有无油珠）， 将剩余液转入400 mL 烧杯中，补加少量水至液体总量为200～250 mL，再加1～2 匙活性炭。 8、煮沸脱色5min。 9、趁热减压过滤，滤液转入干净的烧杯，冷却到室温。 10、搅拌下慢慢加入浓盐酸，到pH 试纸变红。 11、冷却到室温后，减压过滤，滤饼用5～10 mL 冷水洗涤，抽干。 12、滤饼转入表面皿，红外灯下干燥。产品称量，回收，计算产率。 约需20min。 ;实验装置图;终点控制;实验注意事项;(4)、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 (5)、本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。 ; 谢谢观看！