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光谱分析仪器知识培训 目 录 前言 1 第一章 红外光谱法及相关仪器 3 一. 红外光谱概述 3 1. 红外光区的划分 3 2. 红外光谱法的特点 4 3. 产生红外吸收的条件 4 二. 红外光谱仪 4 1. 红外光谱仪的主要部件 5 2. 红外光谱仪的分类 7 3. 红外光谱仪各项指标的含义 10 三．红外光谱仪的应用 13 四．红外试样制备 14 四．红外光谱仪的新进展 15 第二章 紫外－可见光谱法及相关仪器 17 一．紫外－可见吸收光谱概述 17 二．紫外－可见分光光度计 17 1．紫外－可见分光光度计的主要部件 18 2．紫外－可见分光光度计的分类 20 3．紫外－可见分光光度计的各项指标含义 21 4．紫外－可见分光光度计的校正 22 三．紫外－可见分光光度计的应用 23 四．紫外－可见分光光度计的进展 24 前言 分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法，光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法，而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法：它包括有核磁共振，X射线吸收光谱，紫外-可见吸收光谱，红外光谱，微波谱，原子吸收光谱等。但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱，这些方法的最基本原理是物质（这里说物质都是指物质中的分子或原子，下同）对电磁辐射的吸收。还有拉曼光谱和荧光光谱，也是比较常用的手段，它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等，由此发展而成的是另外一系列的仪器，如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等，这些仪器都不是基于光谱分析法，不是我们介绍的重点。 吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。当电磁辐射与物质相互作用时，就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象，物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。例如原子吸收可见光和紫外光，可以使核外电子由基态跃迁到激发态，相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。因此，如有一波长连续的光照射单原子元素的蒸气（如汞蒸气、钠蒸气等），将会产生一系列的吸收谱线。由于在一般情况下原子都处于基态，通常只有能量相当于从基态跃迁到激发态的所谓主系谱线出现在原子的吸收光谱中。 而分于吸收光谱则比较复杂。它们不是分立的谱线而是许多吸收带。因为每一个分子的能量包括三部分，即分子的电子能量、振动能量和转动能量。每一种能量都是量子化的。当电子有一种能级跃迁到另一能级时，可能同时还伴有振动能级和转动能级的跃迁。应此分子吸收光谱是一系列的吸收带。通常引起原子或分子中外层价电子的跃迁需要1.5-8.0ev的能量，其相应的辐射波长在150nm-800nm之间，这是紫外－可见吸收光谱的波长范围。引起振动跃迁或振动－转动跃迁的能量是0.05-1.2ev，相应的辐射波长在1.0-25μm 各类电磁辐射的波长列于下表： 电 磁 辐 射 波长λ，nm 无线电波 ＞1012～109 微 波 109～106 红外106～70 可见光 70～390 紫外线 390～10 X射线 10～10－2 γ射线 10－2～10－5 其中，是普朗克常数（Planck Constant），是入射光的频率，和分别是跃迁前后的电子能级。因此，每一种物质的原子或分子都具有它本身的特征吸收谱线和吸收带，这就是吸收光谱用于定性分析的理论依据。 而对于同一种物质，对入射光吸收的多少则服从朗伯－比尔（Lambert-Beer）定律： 式中，A为吸光度，又称为消光度或光密度；I0为入射光强度，I为透射光强度；ε为摩尔吸光系数，b为吸光厚度（cm），c为吸光物质的溶度（mol/L）第一章 红外光谱法及相关仪器 Infrared Spectrometry Instrument 一. 红外光谱概述 红外光谱又称为分子振动转动光谱，它和紫外－可见光谱一样，也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区城的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线，就得到红外光谱。红外光谱法不仅能进行定性和定量分析，而且从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构。 1. 红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区之间，其波长范围约为0.75～1000μm。根据实验技术和应用的不同，通常将红外区划分成三个区：近红外光区（0.75～2.5μm)，中红外光区(2.5～25μm）和远红外光区（25～1000μm)，如下表：其中中红外区是研究和应用最多的区域，一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。 区域 波长μm 波数 cm-1 能级跃迁类型 近红外区（泛频区） 0.75～2.5 1