断层扫描分析法用于联用色谱二维数据的解析Ⅱ.定量分析原理与应用.PDFVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 2 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 169 ～172 断层扫描分析法用于联用色谱二维数据的解析 Ⅱ. 定量分析 :原理与应用 1 1 1 1 2 1 1 亓云鹏 　宋云龙 　吴玉田 　柴逸峰 　李通化 　范国荣 　陆　峰 1 ( ) 2 ( ) 第二军医大学药学院药物分析教研室 , 上海 200433 　　 同济大学化学系 , 上海 200092 摘 　要 　提出了一种全新的色谱 光谱二维数据信息处理手段 ———断层扫描分析法 。本研究介绍断层扫描分 析法的定量分析原理 :在重叠色谱峰簇中 ,每个色谱保留时间处都可得到一条光谱 “断层 ”;针对不同的光谱 “断层 ”,可结合褶合曲线分析法进行定量分析 ,并最终获得重叠色谱峰簇中待测组分的定量信息 。用断层扫 描分析法对一实验体系进行了定量分析 ,结果满意 。 关键词 　联用色谱 ,褶合曲线分析法 ,断层扫描分析法 ,定量分析 1　引　　言 多组分复杂体系 ,如天然药物、生物样品等的分析已成为现代分析化学研究的热点和难点。鉴于色谱 ( ) 良好的分离特性 ,联用色谱 如 HPLCDAD 已成为分析这些体系的首选方法 。但是 , 由于样本的复杂性 , 很难找到其最优的色谱分离条件 ,未完全分离的重叠谱峰普遍存在 ,这无疑给多组分体系的定性定量分析 带来很大困难 。本研究提出一种对色谱 光谱二维数据进行信息处理的全新手段 ———断层扫描分析法 ,可 ( ) 同时完成色谱峰定性 归属 鉴别和纯度检验 、重叠色谱峰解析与定量分析等 ,并最终获得分析体系的全部 定性定量信息。本研究介绍了用断层扫描分析法进行重叠色谱峰解析和定量的原理与应用 。 2　原 　　理 对于重叠色谱峰 ,采用常规的色谱定量方法难以对其中的待测组分准确定量 。实际上 ,在一个色 谱 光谱二维数据中 ,每一个色谱保留时间点上都可得到一条光谱 ,而与重叠色谱峰簇对应的光谱实为 多组分混合光谱 ;若基于色谱良好的分离能力 ,并结合褶合曲线分析法 [ 1 ] 的定量分析原理 ,将可实现从 光谱角度对重叠色谱峰中的待测组分进行定量 。 ( ) 2. 1　纯色谱峰 单组分光谱 “断层 ” 首先利用断层扫描分析法的定性分析原理 [ 2 ] 确定待分析的色谱峰为纯色谱峰 ,然后利用色谱的常 规方法进行定量 ;亦可以选定某个光谱 “断层 ”,用褶合曲线分析法的单组分定量原理 [ 1 ] 定量 ,可以自动 地选择回收率接近 100%和 R SD 接近 0 的波长点进行计算 ,得到的结果将更为精确 。 ( ) 2. 2　双组分重叠色谱峰 双组分光谱 “断层 ” ( ) ( ) 对于双组分体系 ,断层扫描分析法有 2种定量方式 见图 1 : 1 在待测组分的纯组分区域中定量 首先利用断层扫描分析法的定性功能确定待测组分在重叠色谱峰簇中的纯组分区域 ,然后直接取其中