痕量铁催化对氨基二甲替苯胺2H酸显色反应.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 2 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 175～177 痕量铁催化对氨基二甲替苯胺H 酸显色反应 黄湘源 　陈　虹 (南昌大学化学系 ,南昌 330047) 摘 　要 　研究了在 pH = 5. 7 混合酸氢氧化钠缓冲介质中 ,铁 催化过氧化氢氧化对氨基二甲替苯胺盐酸盐 和 H 酸钠盐的氧化偶联反应 ,考察了反应的最佳条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 的新方法。该 方法线性范围为 0. 00～0. 02 mgL ;检出限为 2. 1 ×10- 7 gL 。直接用于自来水及湖水中铁 的测定 ,结果满 意。 关键词 　催化光度法 , 对氨基二甲替苯胺盐酸盐 , 1氨基8萘酚3 ,6二磺酸钠 ,铁 1 　引　　言 铁是人体必需的微量元素 ,它参与血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和其它酶的合成 ,并参与氧的运 输 ,故对环境中痕量铁的测定具有重要意义。催化光度法用于铁 的测定已有报道1 ～3 ,但催化氧化、 阻抑、褪色反应报道较多4 ,5 ,而氧化偶联显色反应体系较少 ,仅见于文献6 。以对氨基二甲替苯胺盐 ( ) 酸盐1氨基8萘酚3 ,6二磺酸钠 H 酸钠盐 过氧化氢氧化偶联显色反应为指示反应的体系 , 尚未见 文献报道。该体系非常稳定 ,干扰少 ,所用设备简单 ,灵敏度高 ,选择性好 ,操作简便 ,无需分离样品 ,直 接用于水样中铁 的测定 ,结果满意 , 回收率在99 %～104 % 。 2 　实验部分 2. 1 　主要试剂与仪器 铁 标准溶液 :准确称取纯度为 99. 99 %纯净铁丝 1. 0000 g ,用 1 ∶1 盐酸溶解 ,配制浓度为 1. 00 gL 的储备液 ,用时逐步稀释而得 ;pH = 5. 7 的混合酸氢氧化钠缓冲溶液以 0. 20 molL 氢氧化钠和 M25 混 ( ) 合酸 2. 35 mL 99. 99 %正磷酸 + 2. 36 mL 冰乙酸 + 2. 47 g 硼酸 配制 ;对氨基二甲替苯胺盐酸盐溶液 : 100 ×10- 3 molL ;H 酸钠盐 :1. 00 ×10- 4 molL ;过氧化氢溶液 :0. 01 molL 。实验所用试剂皆为分析纯 , 实验用水为二次蒸馏水。 ( ) ( ) UV2201 型紫外可见分光光度计 日本岛津公司 ;501 型超级恒温槽 上海县实验仪器厂 ; PHS2C ( ) 酸度计 上海华侨仪表厂 。 2. 2 　实验方法 在两支具塞 25 mL 比色管中分别加入4. 00 mL pH = 5. 7 混合酸氢氧化钠缓冲溶液 ,3. 50 mL 1. 00 × 10- 3 molL 对氨基二甲替苯胺盐酸盐溶液 , 4. 00 mL 1. 00 ×10- 4 molL H 酸钠盐溶液 ,2. 50 mL 0. 01 molL 过氧化氢溶液 , 向其中一支比色管中加一定量铁 标准溶液 ,再加水定容 ,摇匀。置于 70 ℃恒温 器中加热 10 min ,取出后流水冷却 5 min 。用1 cm 比色皿,在波长 516 nm 处 , 以水作参比,测量催化