豆制品中金黄粉含量的测定.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 5 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 697 豆制品中“金黄粉”含量的测定 刘劭钢　梁逸曾 龚小娟 ( 中南大学化学化工学院 ,长沙 410085) (怀化学院化学系 ,怀化 418000) 1 　引 　　言 食品安全一直是人们关心的课题 。为了保障人民身体健康 ,近年来我国政府加大了对食品中食品添加剂测定方法 的研究投入 ,2002 年又将食品中的违禁化学品的测定列入了国家十五攻关课题。目前 ,有些食品添加剂销售店和豆制 品加工厂 ,销售和使用一种被称为“金黄粉”的非食用色素。经用质谱、液相色谱、紫外可见光谱等仪器分析 ,确认“金黄 粉”为 2 ,4二氨基偶氮苯。为了监测豆制品中“金黄粉”的含量 ,研究了豆制品中“金黄粉”含量的测定方法。 2 　实验部分 ( ) ( ) 2 . 1 　仪器和试剂 　PHS4 型酸度计 江苏金坛电分析仪器厂 。7530 G 型紫外可见分光光度计 惠普上海分析仪器厂 ; ( ) ( ) QP5000 SUMAZU 质谱仪 ; HP1100 液相色谱仪 美国惠普公司 。“金黄粉”标准溶液:准确称取 0. 1 g“金黄粉”,用乙 醇溶解后定容至 100 mL ,浓度为 1 g/ L ,使用时用纯水稀释至所需浓度。醋酸醋酸钠缓冲溶液 :醋酸与醋酸钠各 2 mol 并用水溶解稀释成 1 L 。 2 . 2 　实验方法 　取 10 g 豆制品 ,加 50 mL 95 %乙醇 ,在 50 ℃水浴上加热 10 min ,定量转入 100 mL 容量瓶中并用纯水定 容 ;过滤取中段滤液 50 mL 于 100 mL 容量瓶中 ,加入 1 mL 6 mol/ L 盐酸 ,并加入 1g 1. 05～1. 06 mm 粒径聚酰胺粉 ,用 纯水定容。取定容后的样品定量过滤 ,取适量滤液于 25 mL 比色管中,并取标准系列于另外比色管中 ,加入 2 mL 醋酸 醋酸钠缓冲溶液 ,用纯水定容 ,于 456 nm 处测定吸光度 ,与标准系列进行比较定量。 3 　结果与讨论 ( ) 3 . 1 　“金黄粉”的质谱分析　直接取“金黄粉”于样品杯中进样测定。离子源 : 电子轰击源 EI , 电子倍增器电压为 1500 eV 。经谱库检索 ,只有 2 ,4二氨基偶氮苯很相似 ,相似度为 98 % 。为进一步确定“金黄粉”的分子结构 ,按照质谱谱库检 索的分子结构 ,用苯胺重氮化后加入盐酸间苯二胺溶液中合成了 2 ,4二氨基偶氮苯。提纯后进行质谱分析 ,证实两物质 为同一化合物。 3 . 2 　“金黄粉”的液相色谱分析　取“金黄粉”和合成样品进行分析 ,流动相为 0. 1mol/ L NH Ac , 色谱柱为 XDBC , 4