核磁谱仪方法简介-中文版.docVIP

请看 强有力的功效 Lasalocid-A(拉沙里菌) Varian NMR Systems 3120 Hansen Way Palo Alto, CA 94034 U.S.A. /nmr  请看 强有力的功效 结构测定 Lasalocid-A(拉沙里菌) 目 录 使用Mercury测定结构－引言 3 Mercury功能强大的友好的用户介面 5 1-D 氢谱 11 1-D 13C 13谱（DEPT） 13 确定1H－13C的直接连接（间接检测实验HSQC） 17 确定1H自旋体系及偶合网络（DQCOSY，TOCSY） 22 确定1H－13C远程连接（HMBC） 32 用NOESY1D指定立体化学 39 使用Mercury测定结构－引言 探求用Mercury核磁共振谱仪解决分子结构的直接方法 强有力的工具 MERCURY 给NMR专家提供了多种强有力的工具: 高灵敏度探头, 整形射频脉冲, 脉冲梯度场, 自动系统校正, 自动梯度匀场, 多种多样的直观的软件, 按一下按钮即可实现的一整套最先进的实验。 MERCURY 设计的最大优点是易于操作，有机化学家不必花时间变成为NMR波谱专家，也可成功地获得完美的NMR数据。作为一名有机化学专家你可集中精力做你最擅长的事。 你只要决定想做什么NMR实验，其余一切细活累活都让Varian和Mercury去干吧！ 我们怎样利用该NMR系统的这一切功能去有效地快速地解决复杂的化学结构问题呢？ 关键是用现代一维及二维NMR技术画出原子的连接图及其三维结构和立体化学结构。现在，让我们以一个复杂化合物为例来形象地说明现代结构测定实验的强大功能，而所有这些实验都可简单地按一下按钮即在Mercury NMR谱仪上实现。 样品 我们选用的样品是：Lasalocid-A:C34H54O8，分子量590.8，样品量14mg/600μl，浓度23mg/ml，溶剂CDCL3 测定基本结构的方法 为测定基本结构，我们需探查： 关连与氢直接相连碳原子的技术, 指认氢－氢的直接自旋耦合技术, 指认氢－碳的远程连接技术, 通过空间的氢－氢相互作用确定出三维结构的技术。 策略和实验计划： 详细的实验计划如下： 1. 测定1H数目、1H化学位移、1H－1H耦合 1-D 1H 谱 2. 定出13C的数目与类型 (C, CH, CH2, CH3) 1-D 13C 谱 ，DEPT谱 3. 定出1H－13C的直接连接及远程连接 2-D 1H-13C 相关实验 4. 定出1H自旋体系及偶合网络 1-D 和 2-D 1H相关实验 5. 定出三维结构及立体化学结构 1-D 及 2-D NOE 实验 系统配置 下面例示的所有数据都是用Mercury 300 NMR谱仪及其自动三核宽带（ATB）探头1H/19F/13C/31P PFG获得的。所有基本1D及2D数据都是由一串全自动实验收集到的。让我们很快地先浏览一下用户图示界面（GUI），看一看设置复杂实验是多么容易！MERCURY功能强大的友好的用户界面 该界面的设计既适合新手的需要也满足了NMR专家的愿望 特点 该界面的特点是易于实现以下各项： 一整套同核、异核1D及2D NMR实验 , 全自动化（或手动）锁场, 用各种梯度场进行全自动（或手动）匀场, 自动确定实验参数的复杂组合. 如果用户想干预，软件将引导你回答一些化学问题. 严格地按照您的愿望采集数据，而不必记住大量的NMR命令及参数。 在进行现代1D及2D实验前，先进行全自动锁场及梯度匀场，以保证快速获得最佳数据。对一整套设定的实验执行数据采集、数据处理及智能化的绘图。 用户界面：易于进行实验设置 自动化工具 让我们先看一看化学家用来设置实际实验的几个窗口： 换样后（手动或换样器自动进行），选溶剂、点击一下find z0图标实现瞬时锁定磁场。拉出下一窗口中的菜单完成高效梯度匀场。 氘梯度匀场 如果装的是PFG探头，择2H－GRAD选项即可用溶剂锁信号快速完成Z轴梯度匀场。对非PFG探头，选2H－homospoil选项进行梯度匀场，几秒钟即可获得最佳轴向匀场调节！上述调节以及下述的其他校正，例如功率设置、脉冲翻转角都是自动完成的，这些都是当今重要的NMR实验获优异结果所必须的。 我们应当充分认识氘梯度匀场的精确度！下图所示即用Mercury300和ATB探头用CDCL3溶剂获得的氘梯度匀场的结果。 为您的珍贵样品着想，为什么还要用有别于我们这种最佳结果的其他设定呢？ 1H同核实验 下一幅设置窗口显示的是通过简单的菜单即可选的1H同核实验。接着显示的是13C间接检测可选实