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样品预处理对糖果中铬含量测定的影响 侯晓东 李婷( 广东省潮州市质量计量监督检测所，广东 潮州 521011 摘要 目的：研究不同的样品处理方法对胶基糖果和凝胶糖果中重金属铬含量的影响。方法：分别采用干法灰化、湿式消解和压力消解罐消解3种不同方法对样品进行预处理，然后用原子吸收光谱法对样品中铬含量进行测定。结果：方法的线性良好，在线性范围0～0.500 mg/L内，相关系数达0.9998；测试样品的准确度和精密度也符合要求；相比较而言，干法灰化处理的样品准确度偏低。结论：用微波消解进行糖果产品的预处理，操作简便快捷，结果准确可靠，是适合检验检测行业的一种新型、快速的处理手段。 关键词 铬 预处理 测定 糖果 胶基糖果和凝胶糖果的主要成分是有机物和胶基等添加剂，由于这两种糖果具有不黏牙、咀嚼性好、低糖、低能量的优点，并且含有微量钙、锌等对人体有益的营养元素，成为目前糖果开发的热点之一[1,2]。生产加工企业为了改变其品质特性或性状，会加入一些食品胶等添加剂[3]，由于市售食品胶等添加剂良莠不齐，部分含有铅、铬等有害重金属元素[4]，而食品安全国家标准对铅、砷、铬等有害重金属有严格限量或不允许添加，所以胶基糖果和凝胶糖果中有害元素（如：铅、铬等）的检测显得尤为重要。 食品中铬的检测目前有原子吸收光谱法[5]、示波极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和化学法等，但样品都需要预处理。预处理的完全、操作的便捷与否直接关系到检测的时效性和结果的准确性，因此选择合适的样品前处理对检测结果的准确、可靠具有重要作用。本文以胶基糖果和凝胶糖果为例，分别采用干法灰化、湿式消解和压力消解罐消解3种不同预处理方法，然后采用原子吸收光谱法测定其中的元素铬含量，为糖果重金属元素的检测提供一种便捷、快速、准确、合理的检测方法，为生产企业和检验检测单位提供参考。 1 材料与方法 试验用样品来源于日常监督检验抽样。 1.1 主要的仪器设备及试剂 Thermo M6原子吸收分光光度计（铬空心阴极灯）：美国Thermo Fisher公司； AE200电子分析天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司； SX2-30-10箱式电阻炉：郑州万博马弗炉有限公司； MDS-2003F微波消解仪：上海新仪微波化学科技有限公司； 单元素铬溶液成分分析标准物质（1.000 mg/mL）GBW(E)080596购自国家标准物质中心； 硝酸：优级纯。 实验中所有玻璃器皿及坩埚均用均经20 %的硝酸溶液浸泡24 h以上，再用蒸馏水、超纯水冲净后晾干备用[6]。 1.2 实验方法 1.2.1 样品预处理 干法灰化 称取磨碎、混匀的糖果试样2.5 g左右（精确到0.001 g）于瓷坩埚中，先小火在可调电热板上炭化至无烟，移入马弗炉中，徐徐升温，至500 ℃±25 ℃灰化6 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸（硝酸：高氯酸=9：1）在电热板上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用0.5 mol/L硝酸将灰分溶解，后将消化液滤入25 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸多次洗涤瓷坩埚，洗液并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做样品空白和加标回收试验。 湿式消解 称取磨碎、混匀的糖果试样2.5 g左右（精确到0.001 g）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加入10 mL混合酸（硝酸：高氯酸=9：1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于可调电炉上消解，若变棕黑色，再加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，将试样消化液滤入25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶，洗液并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做样品空白和加标回收试验。 压力消解罐消解 称取磨碎、混匀的糖果试样2.5 g左右（精确到0.001 g）于聚四氟乙烯罐中，加硝酸4 mL浸泡过夜。加30 %过氧化氢2 mL（总量不得超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入微波消解炉中，设置微波消解加热程序，具体参数见表1。冷却至室温，将消化液滤入25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做样品空白和加标回收试验。 表1 微波消解加热程序 步骤 预置压力/MPa 运行时间/min 功率/W 1 0.5 5 600 2 1.0 3 600 3 1.5 3 600 4 1.8 5 800 注：运行时间含升温过程时间。 1.2.2 仪器测定条件　将仪器性能调至最佳状态，参照GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》中第一法原子吸收光谱法及仪器的性能设定仪器分析参考条件[6]，具体见表2。 表2 原子吸收光谱法仪器分析参考条件 测定元素 波长 灯电流 通带宽度 背景校正 燃气类型 燃气流量 燃烧器高度 铬（Cr） 357.9 nm 9 mA 0.5