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用快速溶剂萃取仪测定土壤中的二恶英和呋喃 Determination of Dioxins and Furans in Soil using PSE Cleres, S.; Gruber, L.; Lastennet G.; Schlummer, M.; Wolz, G. 瑞士步琦实验室公司 快速溶剂萃取PSE（ressurized Solvent Extraction）高温和高压，可在很短时间内非常高效地完成溶剂萃取the procedure which extraction of dioxins and furans in soil is used by PSE and Syncore? Analyst. The results of the extraction of Dioxins and Furans were compared to the results obtained with the Dionex Accelerated Solvent Extractor (ASE?) and show very similar results. Key words: PSE, Syncore?, Dioxins, Furan 前言 多氯二苯并二恶英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs) 是永久性有机污染物(POPs)，POPs被斯德哥尔摩公约列入黑名单[1]。二恶英和呋喃是化工厂（氯气，有机氯化物工厂和高温钢铁工厂）和工厂/市政焚化炉（焚化固体废弃物、污泥和医用垃圾）释放出无用的燃烧副产物释放到大气中的物质[2,3]。暴露在高浓度的二恶英和呋喃可能会导致肝损伤，人体内的葡萄糖代谢变化[3.4]。2,3,7,8-TCDD(简称TCDD)尤其有害，暴露在大剂量的TCDD中最常见的症状是氯痤疮TCDD 损害免疫系统，造成生殖损害和出生缺陷[6]。世卫组织（WHO）和美国卫生和公众服务处（DHHS)已经确定TCDD是一种致癌物质[7]。 图1: 二恶英、呋喃和2,3,7,8-TCDD的化学结构式 WHO建立了毒性指数：TCDD毒性当量(WHO-TEQ)，用来衡量毒性较小的类似二恶英的化学物作为毒性最强的TCDD的部分[8]。每种化合物有一个特殊的毒性当量因子（TEF），该因子表示相比于TCDD的毒性等级[9]。为了保护人体健康，PCDDs和PCDFs需要全球范围内监控，WHO–TEQ是计算人体危害健康的指标。 快速溶剂萃取（pressurized solvent extraction）是在高温和高压，可在很短时间内高效地完成溶剂萃取GC-HRMS分析，测定的浓度用WHO-TEQ计算得出。该过程符合美国EPA3545A方法[10]。 实验 2.1 仪器 快速溶剂萃取仪 E-916(如图1所示)，10 ml萃取池（瑞士步琦仪器公司）,平行浓缩仪(Syncore?，瑞士步琦公司)(如图2所示)，HP 5890 高分辨气相色谱偶合MAT-90菲尼根公司的多离子检测（MID）模式质谱仪，分析天平(精确至0.1mg)，干燥器 图1：快速溶剂萃取仪E-916 图2 平行浓缩仪Snycore 2.2试剂 甲苯（分析纯）、石英砂、氢氧化钾KOH均为Merck公司的试剂，Sigma Aldrich公司的硅胶（70-230目）以及硫酸钠Na2SO4,MP Biomedicals公司的碱性氧化铝Al2O3，Fluka公司的硝酸银、反氏偶氮苯、硫酸、甲醇（分析纯）、二氯甲烷（分析纯）、苯（分析纯）以及n-己烷（分析纯）；JW Scientific公司的GC柱（DB-5MS(60mx0.25mm,0.25μm)；美国剑桥同位素实验室的13C PCDDs/PCDFs 的内标。 2.3 样品 由位于斯图尔特的分析质量保证和方法验证应用研究所提供的2004年含高浓度PCCD/Fs的干细土壤样品。 2.4 过程 萃取土壤中的二恶英和呋喃包括以下步骤：样品制备-制备萃取池-添加内标-用快速溶剂萃取仪SpeedDigester E-916萃取-浓缩并过滤萃取物-用GC-HRMS测定同位素。 2.4.1制备样品 将1g样品与5g石英砂混合。 2.4.2制备萃取池 用漏斗加入5g石英砂到10ml萃取池中 将样品/石英砂的混合物加入到10ml萃取池中 另加入5g石英砂到萃取池中 加5μl(100-200 ng/ml)的13C-标记PCDDs/PCDFs标准物到萃取池中 2.4.3快速溶剂萃取仪E-916萃取 表1为萃取二恶英和呋喃的萃取参数。 样品为3倍萃取，总萃取时间约为45min。萃取过程消耗30ml 溶剂/位置。 表1 : 快速溶剂萃取仪 E-916的萃取参数