电子显微镜文献综述.docxVIP

扫描电子显微镜的应用及其发展1前言扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。2扫描电镜的特点形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。3 扫描电镜的进展低压扫描电镜（LVSEM）是扫描电镜发展的新的方向，它可以直接观察绝缘样品而不会产生充电现象，而且电子能量小，穿透力弱，对样品的辐射损失小。它可以提高SEM分辨率问题，可以通过改善物镜设计，另一方面就是低压扫描电镜，将电子能量段划分，决定LVSEM的工作范围。采用双光阑组成的浸没透镜中的静电场作为阻滞场，可以解决LVSEM的工作环境[3]。场发射扫描电子显微镜( FESEM) 是现代显微分析的主要手段。有良好的发射电流稳定度和优异的低压图像质量。应用FESEM 的高分辨率和大景深，可以清楚地显示材料的表面和断面信息、分析材料的失效原因。FESEM 有上下两个二次电子探测器，二次电子上探测器的分辨率较高、信噪比好; 二次电子下探测器采集角度小，图像立体感较强，且可以减少荷电现象。此外，较二次电子下探测器而言，二次电子上探测器可以接受更多背散射信号，因此，上探测器采集的图像中成分信息量更大。由于上下两个二次电子探测器的性能有所差异，在实际工作中需要根据不同的测试要求，灵活地选择二次电子探测器，以获得较好的扫描电镜图像［4］［5］［6］。扫描电镜的发展还在于在其基础上发展的多种新型电子显微镜：如扫描透射电镜（STEM），分析电镜，扫描隧道显微镜（STM），扫描力显微镜（SFM）、弹道电子发射显微镜（BEEM）、扫描近场光学显微境（SNOM）。4 扫描电镜的应用扫描电镜应用范围很广，包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析等等，现代透射电镜能在原子和分子尺度直接观察材料的内部结构（高分辨像）；在对复杂成分材料开展形貌观察的同时，进行原位化学成分及相结构的测定与分析；也可以对结构复杂的金属等传统材料进行形貌观察、测定成分（定性定量分析）、微相表征、结构鉴定等多功能对照分析；还可以将图像观察、高分辨研究，EDS微区成分分析、会聚束衍射、选区电子衍射，衍衬分析等[7].扫描电镜运用于失效分析断裂失效为机械零件因断裂而产生的失效，其分类有塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、蠕变断裂失效，通过断口的形貌观察与分析，可以研究材料的断裂方式（穿晶、沿晶、解理、疲劳断裂等）与断裂机理，这是判断材料断裂性质和断裂原因的重要依据，特别是材料的失效分析中，断口分析是最基本的手段。通过断口的形貌观察，还可以直接观察到材料的断裂源、各种缺陷、晶粒尺寸、气孔特征及分布、微裂纹的形态及境界特征等[8]。采用扫描电子显微镜对收集在微孔滤膜上的颗粒进行分析，不仅可以观察微小颗粒的表面形貌，还可以与能谱仪配合进行颗粒粒径及数量的测量与统计，测试准确度高，因而在粒度分析领域具有不可替代的作用[9]。5 扫描电镜（SEM）配合能谱仪（EDS）能谱仪(即X 射线能量色散谱仪)利用多道脉冲高度分析器把试样所产生的X射线谱按能量的