食品中挥发性香气成分的测定.doc

食品中挥发性香气成分的测定 实验设计，通过本实验主要要求学生掌握： 1、掌握气相色谱质谱（GC-MS）结构、基本原理及工作软件。 2、了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程GC-MS分析数据的处理方法GC-MS 2010型气相色谱-质谱联用仪日本岛津公司得到具有浓郁香气的淡黄色透明液体，待用daily shutdown）Vacuum control 中，表示完全关机。 按自动关机 Auto shutdown ，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵，关闭仪器电源和刚瓶气源。 实验结果： 显示并打印总离子色谱图对每个未知谱检索在进行GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。假如条件设置不合适可能会产生什么结果?比如色谱柱温度不合适会怎么样?扫描范围过大或过小会怎么进样量过大或过小可能对质谱产生什么影响注意开机顺序，严格按操作手册规定的顺序进行。真空达到规定值后才可以进门仪器调谐。 仪器调谐完中后应尽快停止标准品进样。立刻关闭灯丝电流和倍增器电压，以延长二者寿命。质谱法（mass spectrum，MS）是通过对样品离子的质荷比的分析来实现定性和定量的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱图，通过样品的质谱图和相关信息，得到样品的定性和定量结果。 质谱法主要是通过对样品的分子电离后所产生离子的质荷比及其强度的测量来进行成分的结构分析的一种分析方法。首先，被分析样品的气态分子，在高真空中受到高速电子流或其它能量形式的作用， 失去外层电子生成分子离子，或进一步发生化学键的断裂或重排，生成多种碎片离子 。然后，将各种离子导入质量分析器，利用离子在电场或磁场中的运动性质，使多种离子按不同质荷比的大小次序分开，并对多种的离子流进行控制、记录，得到质谱图。最后，得到谱图中的各种离子及其强度实现对样品成分及结构的分析。GC-MS主要由三部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括有柱箱、汽化室和载气系统，也带有分流不分流进样系统，程序升温系统压力、流量自动控制系统等，一般不再有色谱检测器，而是利用质谱仪作为色谱的检测器。在色谱部分，混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。 色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置——分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪如果色谱仪使用毛细管柱，则可以将毛细管直接插入质谱仪离子源，因为毛细管载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空。GC-MS的质谱仪部分可以是聚焦质谱仪、四极质谱仪，也可以是飞行时间质谱仪离子阱。目前使用最多的是四极质谱仪。离子源主要是EI源和CI源。 GC-MS的另外一个组成部分是计算机系统。由于计算机技术的提高，GC-MS的主要操作都由计算机控制进行，这些操作包括利用标准样品校准质谱仪，设置色谱和质谱的工作条件，数据的收集和处理以及库检索等。进行GC-MS分析的样品应该是在GC工作温度下(例如300℃)能汽化的样品，样品中应避免大量水的存在，浓度应该与器灵敏度相匹配。对于不满足要求的样品要进行预处理。样品处理方式和普通气相色谱差不多，常采用的有萃取、浓缩、衍生化等。一个混合物样品进入色谱仪后，在合适的色谱条件下，被分离成单一组并逐一进入质谱仪，经离子源电离得到具有样品信息的离子，再经分析器、检测器即得每个化合物的质谱。这些信息都由计算机储存，根据需要，可以得到混合物的色谱图、单一组分的质谱图和质谱的检索结果等。根据色谱图还可以进行定量分析。因此，GC-MS是有机物定性、定量分析的有力工具。