微波消解技术在农业环境样品分析中的应用研究-微波消解仪.pdf

微 波 消 解 技 术 在 农 业 环 境 样 品 分 析 中 的 应 用 研 究 赵 明 蔡 葵 赵征宇 (青岛市农科院中心实验室，青岛 266100) 摘 要 利 用 光 纤 压 力 自 控 密 闭 微 波 消 解 系 统 对 土 壤 和 植 株 样 品 中 重 金 属 元 素 测 定 的 影 响 进 行 了 实 验 ， 确 立 了 样 品 消 解 液 、 微 波 消 解 条 件 及 样 品 预 处 理 等 消 解 方 法 。 结 果 表 明 ， 该 方 法 与 常 压 湿 法 外 加 热 消 解 相 比 ， 具 有 样 品 消 解 时 间 短 、 消 解 液 用 量 少 、 样 品 污 染 小 等 特 点 ， 是 准 确 可 靠 的 土 壤 及 植 株 重 金 属 元 素 检 测 样 品 消 解 处 理 方 法 。 土壤和植株重金属元素含量是农田环境质量评价中的必检项目。 以往检测样品的消解多采用常压湿法外 加 热 处 理 法 ［1 , 2 ］ ，不 但 消 解 时 间长、耗酸量大，还容易造成样品污染或消解不完全，使测定结果产 生较大偏差。微波消解是将样品与消解液放入密闭聚四氟乙烯溶样杯 中，在微波能加温、加压条件下，提高消解液与样品更加有效的快速 反应，使样品分解速度加快，同时可减少消解过程中的样品污染。该 技术具有简便、快捷和节省等特点，已得到国内外检测实验室的普遍 关注 ［ 3］ ，并逐渐应用于各类样品的检测工作中。为探明微波消解对土 壤和植株重金属元素测定的影响，提高检测技术水平，本文对微波消 解技术在土壤和植株重金属检测中的应用进行了实验研究，并取得了 满意的检测结果。 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 主要仪器：MK-Ⅲ 型光纤压力自控密闭微波消解系统(高频输出功 率 650W，上海新仪微波化学科技有限公司出品) ；电子控温电热板(上 海新仪微波化学科技有限公司出品) ；GGX-6A 塞曼火焰原子吸收分光 光度计(北京地质仪器厂出品) 。 主要试剂：硝酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化氢均为优级纯；铜、 锌、铅、镉、铬、镍标准储备液均为国家标准试剂(北京钢铁研究总院 出品)。 1 1.2 实验方法 1.2.1 样品消解液的选择 土壤样品消解选用HNO 、NCLO 、HF作为消解液，采用三因子三水 3 4 平正交实验设计，HNO 、NCLO 、HF三因子各选择 1、 2 、 3m l三个数量 3 4 水 平 。 实 验 方 法 ： 称 取 过 0.149mm筛 孔 的 土 壤 样 品 (潮 棕 壤 ， 质 控 样 品 )0.5000g于聚四氟乙烯溶样怀中，加几滴蒸馏水湿润，分别按实验 处理加入各种酸，摇动使之混匀，再按照微波溶样的步骤操作，在相 同的微波控制条件下 (1.5MPa10min)，进 行 微 波消解处理。微波消解后 取出溶样杯， 置于 180℃ (仪器显示温度) 电热板上加热至HCLO4 浓白烟 基本冒尽，消解液呈灰白色基本不流动为止。其间需要多次摇动溶样 杯， 以除去SiF 的干扰。最后加入 20% HNO 溶 液 2 毫 升 加 热 溶 解 残 渣 ， 4 3 转入 25 毫升容量瓶中定容后测定，同时作试剂空白。实验结果见表 1。 植株样品中含有大量有机物，样品消解时常选用HNO 、H SO 、HCLO 3 2 4 4 和H O 等强氧化剂作为消解液。本实验对HNO 、HNO -H SO 、HNO -HCLO 、 2 2 3 3 2 4 3 4 HNO -HF 、 HNO -H O 、 HNO -HF-H O