122顶空气相色谱法检测奥吉布宁透皮贴剂中的乙酸乙酯及环己烷.docVIP

122顶空气相色谱法检测奥吉布宁透皮贴剂中的乙酸乙酯及环己烷目的：建立顶空气相色谱检测奥昔布宁透皮贴剂中乙酸乙酯及环己烷的方法。方法：采用顶空程序升温气相色谱法，顶空平衡温度100，平衡时间25.0?min，色谱柱为DB-624（30?m×0．53?mm×3?μm），柱温初始为60，保持8?min，然后以60·min-1的速率升温到250，保持10?min。结果：乙酸乙酯在0．21～2.20mg·g?-1浓度范围内线性关系良好，相关系数0.999，回收率98．2％，最低检测限为1?μg；环己烷在0.15～1.23?mg·g-1浓度范围内线性关系良好，相关系数0.999，回收率98.5％，最低检测限为1μg。结论：本法快速、可行，检测结果较为满意。前?言奥昔布宁是一种治疗老年型尿失禁的药物，将其剂型改为透皮贴剂后，可以稳定血药浓度，避免首过效应，减少副作用，更加有利于患者的使用。该制剂已在国外上市。由于其制备工艺中使用了有机溶媒——乙酸乙酯和环己烷，根据ICH关于残留溶剂检查的规定，在该制剂的注册标准中规定了二者的检查限度，并对原企业标准中的检测方法进行了修改，使其更加合理，准确。经对方法学内容的考察，证明修改后的方法可行，结果可靠。实?验1?仪器与试药Agilent?6890N气相色谱仪及7694E顶空进样器（美国安捷伦公司）。乙酸乙酯、环己烷和二甲基甲酰胺均为分析纯化学试剂。供试