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第四章 材料现代分析测试方法4-离子探针和场离子显微镜
FIM框图 成象原理 针尖试样三层原子面 纯金属场离子像硬球模型 FIM成像过程 W的FIM像-[011]极 BCC:[011]极射赤面投影图 W的FIM像-[011]极 FIM image of pure Al at 7kV and 15K 由各种方法制取的样品从原子层次来看,其表面十分粗糙,不适合做基准表面进行直接观察,但是利用场蒸发的自调节性,在强电场下,样品表面凹凸不平部位的原子将被强电场优先蒸发掉,同时也可以清除掉附着在样品表面的气体原子,获得原子级的高清洁表面。 同时利用场蒸发还可以实现对样品表面原子的逐个、逐层的剥离,使得FIM不仅适用于研究表面,而且可以通过场蒸发依次把表层剥离,同时里层变为表层而达到对体结构的研究目的。 沉淀相与基体的场蒸发 连续场蒸发的分析体积 FIM image of precipitates in Nickel alloy IN939. 钨 晶 界 NiMo合金无序态 Ni-Mo合金短程有序 NiMo合金有序化 非晶-短程有序-晶体比 较 Ni-Mo合金有序化有序畴边界 FIM image of precipitates in Nickel alloy IN939. 单原子识别-晶界B原子装饰 原子探针应用-质谱图 原子探针应用-成分剖析图 原子探针应用-晶界元素分析 课堂作业: 1. 什么是量子隧道效应?扫描隧道显微镜的工作原理是什么? 2. 扫描隧道显微镜主要常用的有哪几种扫描模式?各有什么特点? 3. 原子力显微镜利用什么原理来工作?原子力显微镜有哪几种成像模式? 4. 什么是离子探针? 5. 场离子显微镜的成像原理是什么? 6.什么是原子探针? 多元合金的图像,常常因为浓度起伏等造成图像的某种不规则性,其中组成元素的蒸发场强也不相同,图像不稳定,分析较困难。 此外,在成像场强作用下,样品经受着极高的机械应力 (如果Ei=47.5MV/cm,应力高达10kN/mm2),可能使样品发生组织结构的变化,如位错形核或重新排列、产生高密度的假象空位或形变孪晶等,甚至引起样品的崩裂。 七、场离子显微镜的应用 尽管场离子显微镜技术存在着上述一些困难和限制,由于它能直接给出表面原子的排列图像,在材料科学许多理论问题的研究中,不失为一种独特的分析手段。 1. 点缺陷的直接观察 空位或空位集合、间隙或置换的溶质原子等点缺陷,目前还只有场离子显微镜可以使它们直接成像。 在图像中它们表现为缺少一个或若干个聚集在一起的像亮点,或者出现某些衬度不同的像亮点。 问题在于很可能出现假象,例如荧光屏的疵点以及场致蒸发,都会产生虚假的空位点;同时,在大约104个像亮点中发现十来个空位,也不是一件容易的事情,如果空位密度高,又难以计数完全。 目前虽不能给出精确的定量信息,但在淬火空位、辐照空位、离子注入等方面,场离子显微镜提供了比较分析的重要资料。 2. 位错 鉴于前述的困难,场离子显微镜不太可能用来研究形变样品内的位错排列及其交互作用。 但是,当有位错在样品尖端表面露头时,其场离子图像所出现的变化却是与位错的模型非常符合的。 下图中Δ处即为一个位错的露头。 图 含有位错样品的场离子显微镜图像 a)单螺旋 b)双螺旋 本来,理想晶体的表面台阶所产生的图像应是规则的同心亮点环。 若台阶平面的倒易矢量为g,由于柏格斯矢量为b的全位错的存在,法线方向的位移分量将是晶面间距的g·b倍;对于低指数晶面,g·b通常为0、1、2等。 于是,台阶边缘突出原子所产生的亮点环变为某种连续的螺旋形线,即为g b = l的情况,其节距(台阶高度差)就等于晶面间距的数值。若g b = 2,则是围绕位错露头的双螺旋形线。 3. 界面缺陷 界面原子结构的研究是场离子显微镜最早的、也是十分成功的应用之一。 例如,现有的晶界构造理论在很大程度上依赖于它的许多观察结果,因为图像可以清晰地显示界面两侧原子的排列和位向的关系 (精度达±2°)。 下图是含有一条晶界的场离子图像。 图 晶界的场离子像 显然,它由两个不同位向的单晶体所组成;我们可以看到,晶界两侧原子的配合是十分紧密的,处于晶界内的原子偏离其理想位置的位移,由于分辨率的限制尚无法精确测量。 其它如亚晶界、孪晶界和层错界面等等,场离子
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