食品理化检验第四章 一般成分分析.ppt

第一节 食品中水分的测定 一、水分测定的意义 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。 （一）水分的含量高低，对微生物的生长繁殖有密切的关系。 可加速污染物质的扩散，不利于食品的贮存，并缩短食品的可食用期限。 （二）水分是重要的质量指标之一。 食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，并可改变食品的组织比例，改变营养素及有害物质的浓度。 （三）水分是一项重要的经济指标。 水分测定对于计算生产中的物料平衡和实行工艺监督等方面有很重要的意义。 由此可见，测定水分的重要性。 二、水分的测定方法 ① 常压干燥法（此法应用广泛） 1.干燥法 ② 真空干燥法（有的样品加热分解时用） ????????? ??? ③ 红外线干燥法 ???????????? ④ 干燥器干燥法（干燥剂法） ?2.蒸馏法 3.卡尔费休法 4.水分活度AW的测定 （一）直接干燥法 1.原理 食品中的水分一般是指在100?C左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。 以原样质量 - 干燥后质量 = 水分质量 2. 干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 ① 水分是唯一的挥发性物质，不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 3. 操作条件的选择 （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≤1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称量。 干燥器 ⑷ 干燥条件 干燥温度： 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先于（50～60℃）干燥，然后再于105℃加热。 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品，后一次质量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应以前一次的数据为准。 (5) 干燥时间 恒量——最后两次称量相差 ≤ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 4. 样品的预处理（对分析结果影响较大） 5. 分析步骤 烘箱预热 称量皿恒量m3 准确 称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷 却30min 称量 干燥1h 冷却 30min 称量 反复至恒量准确称 样+称量皿质量 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% 6.注意事项 （1）牛乳、乳酪等含脂肪较多者，宜于100?C干燥，以免因样品氧化而增重。 （2）取样量尽量少，一般应控制其干燥残留物为1.5～3g为宜，样品应剪碎，尽量使样品颗粒变小，选用浅底宽面的称量瓶，样品须铺层均匀且不能太厚，在烘烤过程中对样品适时翻动搅拌，以利于水分的蒸发。 （3） 称样量 对于固态、浓稠态食品称样量控制在 3～5 g；含水分较高的样品控制在 15～20 g。 （4） 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 （二） 减压干燥法 1. 原理 食品中水分在一定的温度及减压的情况下失去物质的总量。 适用于胶状样品，高温易分解的样品及含水分较多而挥发较慢的样品中水分的测定，如含糖、味精等易分解的食品。 2. 操作方法 将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力（40kPa~53kPa)。 （三）蒸馏法 1.原理：食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含水分较多又有较多其它挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。 2. 仪器：水分测定器 3. 操作方法：准确称2.00～5.00g样品→于250mL水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75mL有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→再