原子吸收法测奶粉中锌的含量.docxVIP

原子吸收法测定幼儿奶粉中的锌1 实验目的和要求1.1学习原子吸收分光光度法的基本原理1.2掌握实验方案设计的一般方法和步骤1.3初步学习科技论文的撰写方法1.4熟练掌握原子吸收仪器的使用1.5熟练一般的样品处理方法2 实验原理样品经消化处理后，是各种金属元素以离子状态存在，将试样溶液导入火焰原子化器中，金属元素被原子化后，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，吸光度与样品中该元素的含量成正比，与标准系列比较定量。3 仪器与试剂3.1仪器AA7003型原子吸收分光光度计锌空心阴极灯乙炔钢瓶通风设备3.2试剂金属锌（优级纯）硝酸（分析纯）高氯酸（分析纯）盐酸（分析纯）：体积分数为2%混合酸：硝酸：高氯酸=4:1去离子水1mg/ml锌标准溶液的配制：准确称取金属锌（99.99%）1.0000g, 用40ml硝酸（1:1）溶解，定容至1000ml，混匀，储存于聚乙烯瓶中备用。4 实验内容和步骤4.1配制标准系列准确量取25.00ml锌储备液于250ml容量瓶中，用2%的盐酸溶液定容，既得100μg/ml的锌中间液。量取此中间液0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 于100ml容量瓶中，用2%的盐酸溶液定容。按照仪器说明调整好锌元素的最佳实验条件，见表1，待灯预热后进行测定。以标准系列溶液的吸光度为纵坐标，锌溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。其数据列表。4.2试样的前处理及测定4.2.1湿法消化准确称取均匀样品2.0000g于250ml锥形瓶中，加入20ml混合酸，上盖小漏斗，置于电热板上加热消化至澄清透明为止，加热除去多余的硝酸（冒白烟），冷却后直接过滤50ml容量瓶中（漏斗中放少许脱脂棉），用2%的盐酸定容至刻度，摇匀待测。测定结果列表。4.2.2干法灰化法准确称取2.0000g样品于坩埚中，在电炉或电热套上加热泰华至不再冒烟，再移入马弗炉中升温至490°灰化至白色（约2h），冷却至室温，加入1∶4的盐酸5mL，充分溶解后定容至50mL容量瓶中待测。（如有少许碳粒，加1∶1的硝酸，加热后在放于马弗炉中加热）。4.3 加标回收率的测定同样称取1.9764g样品于250ml锥形瓶中，加入100μg/ml的Zn标准使用液0.5mL，加入20mL混合酸;另取一锥形瓶加入0.5mLZn2+标准使用液，加入20mL混合酸，其他同样品处理与测定（其中加标回收溶液转移至100mL的容量瓶中，其它同样品）。测定结果列表。5 数据记录与处理5.1 实验条件表1 仪器参数仪器型号AA-7003分析线波长(nm)213.8600空心阴极灯电流（mA）5.0000燃烧器高度（mm）12.5狭缝宽度（nm）0.2高压（V）233.9438乙炔流量（L/min）1.2000空气流量（L/min）5.0000分析方法火焰法5.2标准曲线的绘制表2 标准曲线锌标准溶液的浓度C（μg/mL）吸光度A0.000000.000000.500000.062451.000000.131541.500000.190472.000000.231992.500000.270101 标准曲线Y = 0.01075 + 0.1096 * XR=0.99465.3样品的测定表3 奶粉样品的测定样重（g）吸光度A1浓度C1（μg/mL）含量（mg/100）根据奶粉的包装所给的锌含量( )相比较，5.4加标回收率的测定回收率的计算：回收率=（2C3-C1）/C2×100%表4 加标回收率样品质量标准液样品+标准液回收率（%）A2C2A3C3