项目一柴油密度的测定（密度计法）.doc

项目十四 石油产品硫含量的测定GB/T380 实训学时：3 实训类别：选做 目的要求 1、掌握油品硫含量测定的原理和测定意义； 2、掌握燃灯法测定油品硫含量的方法、测定条件； 3、熟悉燃灯法测定仪器的结构，掌握仪器的操作方法 二、方法概要 石油产品在测定器的灯中燃烧，其中的硫化物生成SO2，用过量的碳酸钠水溶液吸收生成的SO2，反应后将剩余的碳酸钠用盐酸标准溶液进行滴定，根据盐酸标准溶液消耗的量计算试样中的硫含量。 三、实验意义 四、仪器与试剂 1、仪器 硫含量燃灯法测定器：符合GB/T380的技术要求，见图 -1； 图－1 石油产品硫含量（燃灯法）测定器 1－液滴收集器；2－吸收器；3－烟道； 4－带有灯芯的燃烧灯；5－灯芯 吸滤瓶：500 ml或1 000 ml； 滴定管：25 ml 吸量管：2ml、5 ml和10ml； 洗瓶； 水流泵或真空泵； 玻璃珠：直径5～6 mm；长8～10mm的短玻璃棒； 棉纱灯芯。 2、试剂 碳酸钠：分析纯，配成0.3％碳酸钠水溶液； 盐酸：分析纯，配成0.05 mol／L盐酸标准溶液； 指示剂：0.2％溴甲酚绿乙醇溶液和0.2％甲基红乙醇溶液。 95％乙醇(分析纯)； 标准正庚烷； 汽油：沸点范围80～120℃，硫含量不超过0.005％； 石油醚：化学纯，60～90℃。 五、样品 柴油油样 （密度0.80g/cm3-0.86 g/cm3） 六、准备工作 1、测定器的准备 将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。 2、无烟试样的处理 取一定量（硫含量在0.05％以下的低沸点试样，如航空汽油注入量为4～5 mL的试样注入清洁、干燥的灯中(可不必预先称量)，将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。将灯芯管的上边缘齐平。点燃，调整火焰，使其高度为5～6 mm。随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上，在分析天平上称量(称准至0.000 4 g)。用标准正庚烷或95％乙醇或汽油(不必称量)做空白试验。 冒浓烟试样的处理 单独在灯中燃烧而产生浓烟的石油产品(如柴油、高温裂化产品或催化裂化产品等)。取该试样1～2 mL注入预先连同灯芯及灯罩一起称量过的洁净、干燥的灯中，称量装入试样的质量(称准至0.000 4 g)。然后，往灯内注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油，使成1:1或2:1的比例，必要时可使成3:1(体积比)的比例，使所组成的混合溶液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油所组成的混合溶液的总体积为4～5 mL。 装吸收溶液 向吸收器的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠约达2／3高度。用吸量管准确地注入0.3％碳酸钠溶液10 mL，再用量筒注入蒸馏水10 mL。连接硫含量测定器的各有关部件。 七、实验步骤 1、通入空气并调整测定条件 测定器连接妥当后，开动抽气泵开关，使空气自全部吸收器均匀而和缓地通过。取下灯罩，点燃燃灯，放在烟道下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm处。点灯时须用不含硫的火苗，每个灯的火焰须调整为6～8 mm(可用针挑拨里面的灯芯)。在所有的吸收器中，空气的流速要保持均匀，使火焰不带黑烟。 稀释后试样的处理 如果是用标准正庚烷或95％乙醇或汽油稀释过的试样，当混合溶液完全燃尽以后，再向灯中注入1～2 mL标准正庚烷或95％乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后，将灯熄灭、盖上灯罩，再经过3～5 min后，关闭水流泵。 吸收液的收集 拆开测定器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3％碳酸钠溶液吸收器中。 滴定操作 在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌，以0.05 mol／L盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样(标准正庚烷或95％乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液)滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后，滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液，当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时，即达到滴定终点。 试样的燃烧量 对未稀释的试样，当燃烧完毕以后，将灯放在分析天平上称量(称准至0.000 4 g)，计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值，作为试样的燃烧量。对稀释过的试样，当燃烧再次完毕以后，计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值，作为试样的燃烧量。 八、数据处理 计算试样中的硫含量X[％（m/m）]按式计算： X = [ (V-V1)K×0.0008/G ] ×100 式中： V―