材料科学分析技术(tem衍射斑的形成理论与基本成像操作).pptVIP

* 某多晶材料衍射谱图，试确定该多晶材料的晶体结构并标定衍射谱 解： 1）测量R，计算R2、Ri2/R12 2）根据Ri2/R12规律查表。 * 1)????? 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定特征四边形，确定r1，r2，r3； 2)????? 计算r2/r1，r3/r1，查找相应的表格（或计算一个表格）确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3)????? 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4)????? 用电子衍射基本公式校对。 * A C D B 0 1 1 2 1 1 4 1 1 004 002 000 低碳合金钢基体的电子衍射花样底版负片描制图 例： * 例：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm， RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为 (RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, * 求得R2比值为2：4：6：8， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵, A斑N为2，{110},假定A为(1，－1，0)。 B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，初选（200），代入晶面夹角公式得夹角为450 （实际为900），不符，发现（002）与之相符，所以B为（002）。 * RC= RA＋RB， C为（1，－1，2）， N＝6与实测R2比值的N一致， 查表或计算夹角为54.740,与实测的550相 符， RE＝2RB,E为（004） RD＝RA＋RE＝（1，－1，4）， 查表或计算（1，－1，0）与（1，－1，4）的夹角为70.530,依此类推可标定其余点。 * 已知K＝14.1mmA,用公式 d=K/R, 得 dA=1.986A, dB=1.410A, dC=1.146A, dD=0.656A, 查PDF卡发现与?-Fe的标准d值相符，由此确定样品上该微区为铁素体。 选取R1=RB=(002), R2=RA=(1，-1，0), 求得晶带轴指数B = RB ? RA= [110] * 4.3.3 电子衍射技术 1、选区衍射技术 所谓选区衍射就是选择感兴趣的区域进行电子衍射分析的方法。通过在物镜像平面上插入选区光阑限制参加成像和衍射的区域来实现。 选区电子衍射原理图 * * 为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处的原因如下： 1、做选区衍射时，所要分析的微区经常是亚微米级的，这样小的光阑制备比较困难，也不容易准确地放置在待观察的视场处； 2、在很强的电子照射下，光阑会很快污染而不能再使用； 3、现在的电镜极靴缝都非常小，放入样品台以后很难再放得下一个光阑；现在电镜的选区光阑可以做到非常小，如JEOL 2010的选区光阑孔径分别为：5μm,20μm,60μm,120μm。 * 准确获得选区电子衍射花样的操作步骤： 1.调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰，这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重； 2.调整物镜电流使试样在荧光屏上呈现清晰像，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重； 3.抽出物镜光阑，减弱中间镜（用于衍射的）电流，使其物面与物镜后焦面相重，在荧光屏上获得衍射谱的放大像；在现代电镜中，只要转换倒衍射模式，并调节衍射镜电流使中心斑调整到最小最圆； 4.减弱聚光镜电流以降低入射束孔径角，得到尽可能趋近于平行的电子束，使衍射斑尽量明锐。 * 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质的衍射花样只有一个漫散的中心班点（如图10-1所示）。由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此电子衍射和X射线衍射相比较时，具有下列不同之处： * 　在了解了倒易点阵的基础上，我们便可以通过爱瓦尔德球图解法将布拉格定律用几何图形直观地表达出来，即爱瓦尔德球图解法是布拉格定律的几何表达形式。在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点O*为端点作入射波的波矢量k(即图10-4中的矢量OO*)，该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即k=1/λ,以O为中心，1/λ为半径作一个球，这就是爱瓦尔德球（或称为反射球）。 晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与