原子荧光光度计更换新规程后在实际检定中体会.doc

原子荧光光度计更换新规程后在实际检定中体会摘#8195;要本文主要阐述了新的原子荧光光度计检定规程施行后，变化的项目对实际检定工作产生影响的体会。 关键词原子荧光光度计 规程 实际检定 体会 中图分类号O657文献标识码A文章编号1673-9671-(2012)041-0167-01 原子荧光光谱法是一种具有谱线简单、干扰少、线性范围宽、分析灵敏度高以及可以多个元素同时进行分析等等特点的分析方法。并且其分析速度快、检测成本较低，在日常监测中应用十分广泛，全国多个领域应用实验室都将原子荧光光度计作为常规分析仪器之一。 随着科学技术日新月异的发展，各种分析仪器的性能也不断提高，原子荧光光度计的生产水平也不断发展进步，无论是从光源还是进样系统乃至原子化系统，技术都有了很大的提升，整机的自动化水平也在不断得提高。旧规程的许多指标乃至方法都已经不能满足现在新仪器的需求。因而国家质检总局在2010年4月9日正式施行《JJG939- 2009原子荧光光度计检定规程》，替换已不能满足检定工作需要的《JJG939-1998非色散原子荧光光度计检定规程》。 新规程施行至今快两年了，在这两年的检定工作中新规程的应用使得检定工作发生的了一些变化，现将这些体会总结如下。 1）新规程取消了绝缘电阻检定项，简化了检定过程，同时也避免了非电学专业人员误操作对仪器造成影响和埋下安全隐患。 2）在稳定性的检定项上，新规程明确了开机不点火的条件，表述更清晰，使得实际操作起来也更明晰。并且新规程将模拟信号荧光轻度初始值从200提高到500，由于目前厂家普遍生产的空心阴极灯能量较过去有了很大的提高，此番改动更适应了仪器的发展趋势，降低了开机荧光值低就需要调节的概率。在此项上，还对稳定性的检定方法引入了一个荧光调节器做辅助，改变了过去大家觉得此项表述不清，难以操作的局面，有些工作人员甚至为了提高灵敏度，盲目地调大灯电流，这样荧光强度增大的同时，灯的噪声等也同时增大，反而使仪器稳定性下降，而长期这样还会极大影响灯的寿命和稳定。 3）通道间的干扰项目上新规程用模拟信号代替了旧规程要求的用As1000 ng/mL与Sb10.0 ng/mL的混合标准溶液测量。此方法受到许多被检单位的欢迎，因为原来使用的高浓度的砷溶液会对仪器管道造成了严重的污染，许多单位在被检之后都反映要用较长时间的清洗和使用才能使仪器恢复到正常使用状态，影响了他们的检测工作，这样也十分不利于我们开展工作。新的方法很好的解决了这个问题。而且，动态通道间干扰因素很多，样品对实验结果也有较大影响，因此新方法对解决这些问题都有很好的效果，大大提高了规程的可操作性。 4）新规程提高了检出限和测量重复性的指标，和原新制造仪器的检出限0.4 ng，测量重复性3%指标持平。而测量线性也提高到0.997。由于技术水平的提高，许多仪器性能的增强，在实际测试的结果也的确都明显好于旧规程的技术指标很多，因此此项的改动适应了目前仪器发展的趋势。 5）新规程明确规定了标准溶液配置后的浓度和不确定度，相比原规程的选取跨2个数量级溶液和的表述，更为明晰，操作起来也更明了。并且新规程规定了使用的标准物质为国家计量行政部门批准颁布的有证标物，其中As、Sb准备溶液的浓度统一使用100 μg/mL， 比较之前的As1000μg/mL和Sb1000 μg/mL，As100 μg/mL和 Sb100 μg/mL，As10 μg/mL和Sb10 μg/mL，配置起来更加方便省时，颇受好评。 6）在做标准曲线时，新规程明确了选用0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL浓度的砷锑混合标准溶液检定标准曲线，改变了斜率，使方法更加合理。而原来的0.5 ng/mL至100 ng/mL的溶液，许多化验人员都觉得跨度大，不易配，耗时长，在配置时可能引入较大的人为误差。新规程此项的改动，使操作更加简单科学，省时省力。也有部分老旧仪器使用者反应，使用新的一组浓度做曲线不好做，建议多增加一个浓度，得到的曲线效果会更佳 7）在做测量重复性时统一了新旧仪器均采用浓度为10.0 ng/mL的砷锑混合标准溶液进行重复测量，并且根据现有仪器进样量都在（0.5-1.5）mL的实际情况，删除了进样量不大于2 mL的标注，而且对此时荧光强度也没有做要求，如此一来明确了操作，而且不再为此时调节荧光强度有可能造成数据变化造成的困扰，使得方法更加合理、简化，提高了可操作性。 总之，新规程在一些方法上的改变使得检定过程更加科学、合理；同时简化了操作，提高了可操作性；而部分调整的技术指标也更加符合仪器发展的趋势。对实际检定工作有很强的指导 意