原子荧光法测农产品中总砷前处理方法探析.doc

原子荧光法测农产品中总砷前处理方法探析摘要：本文通过Mars 高通量密闭微波消解、湿消解等两种前处理方法分别对食用油、预混合饲料、紫菜、酱油进行了总砷的检测(因灰化前处理用原子荧光测砷空白较高,本文不做比较)，并对检测结果进行分析比较，结果表明不同农产品在同样的检测仪器（原子荧光光度计），同样的环境条件下，不同的前处理方法所测出结果的检出限、精密度、加标回收率是不同的，经过试验得出相关数据进行比较分析，总结出前处理方法对不同农产品中总砷的检测结果的影响程度。 关键词：样品处理 微波消解 湿消解 原子荧光 总砷 1、概述 自然界的砷以不同的化学形式存在,包括无机砷(三价砷和五价砷等)以及有机砷(通常包括一甲基胂、二甲基胂等)。毒性大小顺序为AsH3﹥As(Ⅲ)﹥As(Ⅴ)﹥R-As-X。当前食品安全问题受到越来越多的关注，由于含砷农药的使用及环境污染, 以及食品在加工过程中使用某些化学添加剂而引起食品中砷的污染。 2、 仪器和试剂 2.1原子荧光光谱仪 北京金索坤 SK---2003 AZ AFS 2.2自动进样器 SK—YH 2.3 Mars 高通量密闭微波消解仪 美国CEM公司 MARS Xpress 2.4消解罐 Xpress TFM 55ml 2.5控温加热器: DKQ- 43 型智能控温电加热器 2.6硝酸、盐酸、硫酸为优级纯，氢氧化钾、过氧化氢、硫脲、抗坏血酸等为分析纯,水为超纯水。 2.7硼氢化钾溶液( 14 g /L ): 称取14g 硼氢化钾溶于1000 m l 2g /L 氢氧化钾溶液中 2.8 50 g /L硫脲- 抗坏血酸混合溶液: 称取5.0 g 硫脲和5.0 g 抗坏血酸,用100 m l超纯水溶解, 以上试剂临用时现配。实验用玻璃器皿均用硝酸( 1+ 9)浸泡24 h 处理。 2.9砷标准贮备液:1000μg/ ml 国家标准物质研究中心提供, 砷标准使用液: 将砷标准贮备液用超纯水稀释至1.0μg/ ml。 3、 样品预处理 3.1食用油的前处理 3.1.1湿法消解: 根据文献食品检验湿法消解过程和机理探讨[1]中,取0．5g食用油样品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解(电炉温度约200℃)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫，轻摇三角瓶等待反应平稳后，置于平板电炉(400℃)升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化，也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml为硫酸，取下放冷移入25 m l容量瓶, 加入5 m l 50 g /L 硫脲- 抗坏血酸混合溶液和2．5mL盐酸（1+1）, 加水定容至刻度, 同时做试剂空白。 3.1.2微波消解: 精密称取试样0.1～0.3 g 于消解罐中, 加硝酸5 ml , 再加过氧化氢2ml , 放置过夜 ,装好消解装置, 按表1 条件消解。消解完毕后,把Xpress TFM消解罐置于100℃DKQ- 43 型智能控温电加热器上赶去氮氧化物至溶液体积约2 m l至3ml ，移入25 m l容量瓶, 加入5 m l 50 g /L 硫脲- 抗坏血酸混合溶液和2．5mL盐酸（1+1）, 加水定容至刻度, 同时做试剂空白。（表1） 3.2预混合饲料的前处理 3.2.1湿法消解:参照GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定[2]中的5.4.1.1的混合酸消解法，精确称取0．5g预混合饲料样品，加入硫酸3ml、高氯酸4ml、硝酸23ml，放置过夜先低温消解(电炉温度约200℃)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟完后，轻摇三角瓶等反应平稳后，置于平板电炉(400℃)升温，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml为硫酸，取下放冷移入25 m l容量瓶, 加入5 m l 50 g /L 硫脲- 抗坏血酸混合溶液和2．5mL盐酸（1+1）, 加水定容至刻度, 同时做试剂空白。 3.2.2微波消解: 处理方法同3.1.2 3.3紫菜的前处理