多元胺型苯并恶嗪的合成及表征.PDF

多元胺型苯并噁嗪的合成及表征 彭朝荣 凌鸿 顾宜** 高分子材料工程国家重点实验室 四川大学高分子科学与工程学院 成都 610065 关键词：苯胺 甲醛 苯酚 苯并噁嗪 苯并噁嗪，即3，4—二氢—2H—1，3—苯并噁嗪，是由酚类化合物、甲醛 和伯胺类化合物经缩合闭环反应得到的一类含氧和氮的苯并六元杂环化合物。该 类化合物在高温或催化剂，如Lewis 酸、咪唑等的作用下发生开环聚合，形成结 构类似于酚醛树脂的固化产物。苯并噁嗪不但具有固化工艺简便、聚合时无小分 子放出、收缩小、固化物耐热性好、玻璃化转变温度高、机械性能优良、分子设 [1] 计性灵活等优点而且具有一定的阻燃性 ，被誉为新型酚醛树脂，而备受人们关 注。 本文以苯胺、甲醛、苯酚等为原料合成了一种新型的多元胺型苯并噁嗪，采 用FTIR、DSC、TGA 对其结构及性能进行了表征。 实验部分 将甲醛溶液、酸、苯胺加入三口瓶中，在一定温度下反应半小时，再升温 至85℃，在该温度下反应2－3 小时。反应结束后用碱将反应液中和至中性，分 离上层水相，用蒸馏水洗涤树脂液5 次,减压蒸馏除去残余水，得到多元胺中间 体。其反应过程如图1 所示。 用氢氧化钠溶液调甲醛溶液 PH 值 8－9，依次加入苯酚、多元胺中间体和 溶剂，在一定温度下反应得到黄褐色苯并噁嗪树脂。其反应过程如图2 所示。 NH O H- NH2 NH2 NH2 HO 2 + CH2 O + CH2 CH2 + CH2 NH NH 2 2 n 80-90¡æ CH NH CH NH 2 2 CH2 CH2 n n