STM钨针尖电化学加工及其装置的改进.docx

第22卷第3期2003年6 月电子显微学报Journal of Chinese Electron MicroscopySocietyVol222,N章编号 :100026281 (2003)0320256203STM钨针尖电化学加工及其装置的改进姚1 ,2 , 李春艳1 ,2 ,刘平2 ,王慧2 ,杨梅2(天津大学1精密测试技术及仪器国家重点实验室;2材料科学与工程学院,天津300072)摘要:本文报导利用自由落体的原理,设计了一种新的针尖和液面脱离装置制作了STM钨针尖,并与利用步进 电机提升针尖的方法进行了比较。分析和实验说明,本方法脱离速度较快,简单经济,效果良好。关键词:扫描隧道显微镜;扫描探针显微镜;针尖;电化学腐蚀中图分类号 :TN16文献标识码 :A扫描隧道显微镜(STM)[1]和以其为代表的各种 扫描探针显微镜(SPM)[2]采用近场成像原理,其分辨率主要决定于针尖尖端的曲率半径以及针尖与样 品表面的距离,而与波长无关,所以能用来以原子或 纳米级的分辨率研究物质的表面形貌、电、光、磁、 热、声等性质,还可以对各种材料表面进行纳米尺度 图案的加工[ 3～7 ]。然而能否制作出高质量的针尖是开展扫描探针显微技术研究的前提。电化学腐蚀方法制作钨针尖[8]是STM和扫描电化学显微技术(SECM)[9]共同 采用的一种技术,其原理如图1所示。电解池中装 有 2～6molΠLKOH 水溶液,电解池中央是制作针尖的钨丝,它同时作为阳极。阴极是围绕钨丝的不锈 钢圆环,阳极和阴极通过引线串接在电流源的正负两个输出端之间。由于表面张力的作用,溶液沿钨 丝表面有一定程度的凸起。电化学反应开始后,钨以腐蚀基本限制在液面附近的钨丝表面,如图2所 示。随着腐蚀的进行,针尖与溶液的接触面积逐渐减小,引线间电阻变大。当钨丝被腐蚀断开之前的瞬间,由于重力作用,钨丝的下半段下落,同时由于 形变,在尖端部分形成只有少量原子的针尖。此时, 引线间电阻由几百欧姆激增为几十千欧姆。为防止 针尖被继续腐蚀,控制系统应对电阻激增信号做出 响应,切断腐蚀电源,快速从溶液中提取针尖。目前,针尖提取装置多采用由步进电机驱动的 直线微位移器,系统较复杂,成本较高。我们设计了 一种简单的方案,即利用自由落体的原理,让装溶液 的容器下降,实现针尖与溶液的快速脱离。1 装置的设计图3是本文所采用的电化学腐蚀装置原理图。 制作针尖的钨丝5安装在手动一维微位移器1的L2-被氧化成为WO4离子[10],且向下扩散,在一定程型架4上,用于针尖插入溶液的深度调整。2是一度上包裹住钨丝的下半部分,使其与OH- 隔离,所之字型架。用尼龙绳10将装KOH溶液的烧杯7吊图1 针尖的电化学腐蚀装置。Fig.1Electrochemical corrosion equipmentforfabricatingtips.图2 针尖的电化学腐蚀机理。Fig.2Electrochemical corrosion mechanismofthetips.收稿日期:2003203212作者简介:姚(1956 - ) ,男(汉族) ,天津人,教授.装在支架上,绳的另一端固定在交流接触器11的活 动电磁铁上,并用滑轮9来改变尼龙绳的走向。烧杯和工作台3之间垫放一块海绵8,当控制电路给 出脱离信号时,继电器驱动电路切断交流接触器的 激磁电流,使接触器释放,烧杯下落在海绵上,针尖 与溶液脱离。1一维微位移器;2之字型架;3工作台;4L型架;5钨丝;6固定螺栓;7烧杯;8海绵;9滑轮;10尼龙绳;11交流接触器图3 本文设计的电化学腐蚀装置。Fig. 3Electrochemical corrosion equipment designed in thisarticle.本文所采用的控制电路参考了吴雪梅,杨礼富 等人的文章[11]。我们在比例放大器A2的输入端增 设了由C1和R2组成的启动电路,保证电路在接通 电源后,比较器A4输出低电位,场效应管IRFD9540导通,装置可靠地进入电化学腐蚀加工状态;在比较 器A4的输出端增设了跟随器A5,作为A4的驱动,控制交流接触器和声光报警器;去掉了步进电机的控制与驱动电路,结果如图4所示。2实验与讨论图5和图6分别是用本装置制备针尖的整体和尖端部分的扫描电镜图像。图7是利用腐蚀出的钨 针尖得到的高定向石墨的 STM 图像。从制作和使 用针尖的效果来看,本文的制针装置可以满足要求, 但在多大的程度上可以代替步进电机微位移器的提 取装置呢?假定步进电机的功率轴直接带动微位移器的丝 杠。常用步进电机转角步长是3.6°,较高精度的微 位移器丝杠的螺距是0.5mm ,所以微位移器的直线