06实验六 邻二氮菲吸光光度法测定铁条件试验-教案.docVIP

实验六 邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验—单因素实验法 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼401 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习并掌握吸量管、比色管、比色皿的使用； 2、掌握分光光度法的条件试验及测定方案的拟定； 3、掌握分光光度法测定邻二氮菲与铁的配合物组成的实验方法； 4、了解分光光度计的构造、性能及使用方法； 5、学习掌握722S型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 6、掌握单因素实验法数据处理方法。 二、知识点 分光光度法、配位反应、显色反应、影响显色反应的因素、酸度、标准溶液、吸量管、比色管、比色皿、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化） 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、吸量管的使用、系列条件实验溶液的配制、比色皿的使用、分光光度计的使用 四、教学重点及难点 重点：邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验的基本原理和操作方法 难点：722s型分光度计的操作、酸度条件的选择与控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入 1、复习分光光度法有关知识，提问学生: (1) 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时加入盐酸羟胺溶液的目的？(将Fe3+还原为Fe2+，) (2) 可见分光光度法测定无机离子，要经过几个过程？(要经过两个过程：一是显色过程；二是测量过程) (3) 显色条件与哪些因素有关？(显色剂用量、酸度、时间、温度、溶剂及干扰物质) [引入] 分光光度法的应用：邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验 [引言] 在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，溶剂、干扰物质的影响因素及消除等，仪器测量条件主要是测量波长、吸光度读数范围和参比溶液的选择。 条件试验的一般采用单因素条件实验，即改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 确定显色反应的最佳实验条件，也就可以在一定程度上保证了实验的准确度和精密度。 [新授]课题：邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验—单因素条件实验法 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、邻二氮菲分光光度法测定铁的基本条件是什么？ 2、邻二氮菲吸光光度法测定微量铁的实验中，溶液的酸度是如何影响的? 3、邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验的操作方法。 [任务探索] 1、邻二氮菲分光光度法测定铁的基本条件是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 分光光度法测定铁时吸光度的读数范围是多少？如何确定分析物质的浓度范围？ (2) 邻二氮菲与铁的配合物组成是怎样测定的？ (3) 在条件实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比? [归纳]引导学生归纳总结出邻二氮菲分光光度法测定铁的基本条件是什么？ 邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂，在pH=3～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的配位比为1：3的橙红色配合物，配合物的lgk稳＝21.3，其在510nm波长下有最大吸收，且遵守朗伯－比耳定律，摩尔吸光系数ε510＝11000。 在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子： 4Fe3+ + 2NH2OH———4Fe3+ + N2O + 4H+ + H 2O 测定时，控制溶液pH=5较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。 条件试验通常采用单因素实验法。其原理是在几个条件实验中，改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 [学生回答] (1) 分光光度法测定铁时吸光度的读数范围是多少？如何确定分析物质的浓度范围？ [讲解]分光光度法测定铁时吸光度的读数范围是0.2～0.8，吸光度的读数范围和实验得到的摩尔吸光系数及吸光光程从而确定分析物质的浓度范围。 (2) 邻二氮菲与铁的配合物组成是怎样测定的？ [讲解] 一般采用摩尔比法，又称饱和法。即即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图6-1所示： 图6-1 摩尔比法测定络合物组成 将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL