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硫酸定量分析 一、硫酸含量的测定： 1. 试剂和溶液： 甲基橙 0.1%溶液 氢氧化钠 0.5N溶液 蒸馏水 2. 测定方法： 称取约5克平均试样，称准至0.0002克，移入装有100毫升水的250毫升容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取此溶液25毫升移入250毫升锥形瓶中，加2~3滴甲基橙溶液为指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定。 V×0.02452×10×100 硫酸含量%= G 式中：V——滴定用去准确0.5N氢氧化钠溶液的毫升数。 G——试样之重量（克）。 0.02452——相当1毫升准确0.5N氢氧化钠 溶液的硫酸量（克）。 二、不挥发物含量的测定： 将25毫升试样置于已知重量的瓷坩埚或白金器皿中称量之，然后将坩埚连同试样置砂盘上蒸发至干，并灼烧5分钟，于干燥器中冷却后称量。 （G1-G2）×100 不挥发物含量%= G 式中：G1——坩埚与不挥发物的重量（克）。 G2——坩埚的重量（克）。 G—— 试样的重量（克）。 三、铁含量的测定： A）试剂和溶液： 盐酸 硫氰酸铵 15%溶液 蒸馏水 标准铁溶液的制备： 称取再结晶的铁铵矾0.864克，溶于以4毫升硫酸（比重1.84）酸化水中，移入1000毫升的容量瓶中，用水稀释至刻度，取此溶液10毫升用水稀释至100毫升，所得溶液1毫升含铁0.00001克此溶液只适于供当日使用。 测定方法： 用移液管吸取测定硫酸含量制备的溶液10毫升，置于100毫升的烧杯中，加1毫升盐酸（比重1.18）并煮沸3~5分钟，溶液冷却后移入50毫升带磨塞之比色管内，加5毫升15%的硫氰酸铵溶液及25毫升水充分混匀。 于另一同样的比色管中注入25毫升水 ，及伤述同量之盐酸和硫氰酸铵，再以微量滴定管滴入标准铁溶液至两个比色管颜色相同为止。加水使两个比色管的体积相等。 V×0.00001×25×100 铁含量%= G 式中：V——滴定用去标准铁溶液的体积（毫升）。 G——在一测定硫酸含量时所取试样重量（克）。 00001——1毫升标准铁溶液中所含的铁量（克）。 四、砷含量测定： 试剂和溶液： 无砷金属锌粒 氯化亚锡 10%溶液 硫酸（不含砷） 比重1.84 蒸馏水 升汞试纸的制备： 将细密滤纸浸如3%氯化汞的酒精溶液中，取出使其干燥、干后裁成宽2.5毫米，长100毫米的纸条，收藏于带磨口塞的广口瓶中。 醋酸铅试纸的制备： 取大张滤纸，用3%醋酸铅溶液浸润之干燥后，裁成宽50毫米，长70毫米的纸条，折叠为锯齿形。 醋酸铅棉花的制备： 将棉花以3%醋酸铅溶液浸润。 标准亚砷酸溶液的制备： 准确称取1.32克三氧化二砷，溶于25毫升25%氢氧化钠中，所得溶液以10%硫酸中和后，移于1000毫升容量瓶中，加10毫升硫酸（d=1.84），加水稀释至刻度，小心振摇混匀，取制备溶液10毫升，放入另一个1000毫升容量瓶中，加水稀释至1000毫升，1毫升此溶液含0.00001克砷。 标准色谱的制备： 在几个广口瓶中依次加入0.25、0.5、0.75、1.0、1.25、1.50…….毫升标准亚砷酸溶液，再依次加入50毫升、5毫升硫酸。2~3滴氯化亚锡溶液和5克锌粒，以后按下述的测定方法进行，经1-2小时后，取下着色升汞试纸，用熔融石蜡浸润，即得砷为0.0025、0.005、0.0075、0.01、0.0125、0.015毫克的标准色谱。 特殊仪器——定砷器。 测定方法： 在100毫升广口瓶中加入50毫升水，再加入5毫升试样，2~3滴氯化亚锡溶液，在广口瓶中加入5克锌粒，然后迅速将定砷器装入广口瓶中，经1~2小时后，取出着色升汞纸条，用熔融石蜡浸润，与已制备之标准色谱进行比色。 α×100 砷含量%= v×d 式中：α——着色升汞试纸与标准色谱比较所测出试样的砷量（克）。 V ——试样体积（毫升）。 d——试样之比重。 五、氯含量的测定： 1.试剂与溶液： 硝酸（不含氯） 1：10溶液 硝酸银GB670-65 1：1N溶液 蒸馏水 标准轨氯离子溶液的制备： 在1升容量瓶中，放入轻微灼烧过的氯化钠0.824克，加水溶解，然后用水稀释至刻度，充分混合均